第13吸附与离子交换.ppt
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1、吸附与离子交换分离,概述 吸附过程的理论基础 常用的吸附剂 吸附的应用 离子交换的基本原理 常用离子交换剂 离子交换工艺 离子交换应用,一. 吸附,1.概述 1.1吸附定义:吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能力,使其富集在吸附剂表面的过程。 (表面吸附与吸收) 1.2吸附作用:脱色、除臭、吸湿、防潮、去热源及某些产品(如:酶、蛋白质、核苷酸、氨基酸、抗生素等)的分离精制。 1.3吸附的特点: 选择性高 处理能力较低 可直接分离发酵液中所需的产物 操作简单,但实验设计复杂。,2 吸附过程的理论基础,2.1基本概念 吸附: 利用吸附剂对液体或气体中某些组分具有选择性 吸附能力
2、,使其富集在吸附剂表面的过程。 吸附物:被吸附的物质。 吸附剂:吸附操作所使用的固体原料。一般为多孔微粒或 多孔膜,具有很大比表面积。 原因:固体内部分子作用力0 固体分子外部作用力0,即从外界吸附分子、离子原子,并在吸附表面形成单分子或多分子层。,2.2 吸附类型,2.2.1物理吸附 (1)作用力:吸附剂与吸附质间的范德华力(定向力、诱导力、色散力)或氢键。如:硅胶薄层层析分离叶绿素 (2)吸附力大小:吸附质能否被吸附及吸附量多少 a. 溶质与吸附剂极性的相似性 b. 溶剂极性与溶质极性的相似性 (3)特点: a.吸附发生在吸附剂整个表面无选择性 b.吸附为可逆吸附,平衡易达到。(可通过改变
3、T、pH、盐浓度等物理条件解吸。),2.2.2 化学吸附 (1)原理:吸附剂与吸附质间发生化学键合,产生电子转移而进行的吸附。 (2)特点: a. Ea高,需高温下进行;反应时放出大量的热 b.选择性很强:只对某种或几种物质有特定吸附 c.单分子层吸附,吸附稳定;为不可逆吸附。(若需解吸,必须加破坏化学键的有机试剂。),2.2.3交换吸附,(1)原理:离子交换剂通过静电引力吸附溶液中带相反电荷的离子,吸附过程发生电荷转移。 (2)特点: a.离子电荷越多,越易被吸附。 b.电荷相同,离子水合半径越小,越易被吸附。 c.一般通过调pH或增加离子强度进行洗脱。,3 影响吸附的因素 (1)吸附剂的性
4、质:影响吸附容量和吸附速率 a.吸附剂表面积大,空隙度大,吸附容量大 b.吸附剂孔径大,颗粒度小,吸附速率越大(孔径适中) c.极性:极性化合物选极性吸附剂;非极性化合物选非极性吸附剂。 (2)吸附质性质 a.溶质从较易溶解的溶剂中被吸附时,吸附量较少(相似相容) b.极性,c.同系物:分子量越大,极性越低,易被非极性吸附剂吸附 如:活性炭:W大W小; 多肽氨基酸;多糖单 糖 (3)其他因素:T、pH、吸附质浓度、吸附剂用量等 温度:吸附是放热过程,吸附质的稳定性 溶液pH值:影响吸附质的解离 盐浓度:影响复杂,要视具体情况而定,4 常用吸附剂,4.1活性炭(非极性吸附剂) (1)种类:,(2
5、)选择 a.欲分离物是否易被活性炭吸附;若容易吸附,选择吸附力弱的活性炭;反之,亦然。 b .一般先选颗粒状,看能否被吸附、洗脱。,(3)活性炭对物质的吸附一般规律 a.吸附作用:在水中吸附力最强,在有机溶剂中吸附力最弱 b.洗脱作用:水的洗脱能力最弱,有机溶剂洗脱能力最强 c.被分离物类型 :W大W小; 芳香族脂肪族 d. pH 值的影响 碱性 中性吸附 酸性洗脱 酸性 中性吸附 碱性洗脱,(4)活性炭的预处理:分别用48 % HF,12M HCl洗涤,除去杂质。定量分离时应做空白实验。 (5)应用:精制有机物常用活性炭脱色;高纯金属微量杂质的分离分析。,4.2 硅胶极性吸附剂 (1)影响吸
6、附的因素 a.吸附物的性质:极性化合物非极性化合物 b.硅胶含水量(120) (2)硅胶活化:105110 活化 1h (3)硅胶的再生 a.510倍1NaOH回流30min;水洗至中性 b.36倍5乙酸回流30min;水洗至中性 c.甲醇洗,水洗 d.120 活化12h,4.3大孔性吸附树脂,(1)大孔性树脂的结构 大孔吸附树脂是一种不含交换基团的, 具有大孔结构的高分子吸附剂。通常大孔性树脂是聚苯乙烯和二乙烯苯的共聚物,它们具有多孔性的巨大网状结构。,(2)大孔网状吸附树脂的种类,非极性吸附树脂:苯乙烯交联而成,交联剂为二乙烯苯,又称芳香族吸附剂。 中等极性吸附树脂:甲基丙烯酸酯交联而成,
7、交联剂亦为甲基丙烯酸酯,故又称脂肪族吸附剂。 极性吸附剂:丙烯酰胺或亚砜经聚合而成,通常含有硫氧、酰胺、氮氧等基团。,(3)大孔吸附树脂的特性 a. 物理吸附、吸附容量大、选择性好 b. 吸附速度快、易于解吸、机械强度高、再生处理简便。特别适用于从水溶液中分离低极性或非极性化合物。 c.贵,吸附效果受流速及溶质浓度等影响,(4)吸附原则 a.吸附剂的极性 非极性吸附剂适应从极性溶剂中吸附非极性物 极性吸附剂适应从非极性溶剂中吸附极性物质 b.吸附物分子大小吸附剂孔径(孔径吸附物分子直径的6倍),(5)解吸方法,水溶性有机溶剂水或低级醇、酮 弱酸性物质碱解吸 弱碱性物质酸解吸 高浓度盐水洗 易挥
8、发热水或蒸馏,5.操作方式,5.1分批式吸附 (1)方法: 将浆状吸附剂添加到装有溶液的搅拌反应罐中,初始抽提物和蛋白质都有可能被吸附到吸附剂上,并逐个分离。 (2)步骤 吸附剂与溶液混合(吸附)吸附剂与溶液分离淋洗(洗涤杂质)抽干解吸 Ps:典型吸附剂有磷酸纤维素、亲和吸附剂、免疫吸附剂等。,5.2连续搅拌罐中的吸附,(1)过程: 料液(恒定浓度)以一定流速连续进入搅拌罐中,罐内初始装有纯溶剂和新鲜吸附剂,吸附剂上吸附溶质,溶质的浓度随时间变化,溶液并不断流出反应罐。 (2)特点 a.罐内浓度出口液浓度 b.溶质的浓度随时间变化(快、中、慢):,5.3固定床吸附,(1)过程: a.吸附:吸附
9、剂固定在一定容器中,含目的物的液体从容器一端进入,经容器上部液体分布器分布,从另一端流出。 b.洗脱:用不同pH水或缓冲液、溶剂洗脱 (2)特点 a.流出液溶质浓度逐步升高(慢快),穿透时(浓度最大)停止操作。 b.柱效高 c.无法处理含颗粒的料液,易堵塞,需要预处理,5.4膨胀床吸附,(1)方法: 吸附剂固定在一定容器中,通入液体后吸附剂膨胀,含目的物的液体从底端进入,经经容器下端液体分布器分布,流经吸附剂,顶端流出。 (2)步骤 a. 床层稳定膨胀和介质平衡平衡液 吸附剂膨胀,床层分级 b. 进料吸附原料液,c. 洗涤缓冲液(去固体颗粒及弱吸附杂质) d.洗脱洗脱剂 e.再生和清洗,a.效
10、率高 b.适合含固体颗粒物质的分离 c.兼有吸附和固液分离的作用,(3)特点,二、离子交换分离法,1.离子交换概述 1.1定义: 利用离子交换树脂作为吸附剂,将溶液中的待分离组分,依据其电荷差异,依靠库仑力吸附在树脂上,然后利用合适的洗脱剂将吸附质从树脂上洗脱下来,达到分离的目的。,1.2离子交换树脂的结构 在水溶液中呈不溶解状态,能释放反离子,同时也可与溶液中其它带相反电荷物质结合。如:RSO3Na,DEAE纤维素 (1)基质:具有三维空间立体结构的网络骨架 (2)功能基团(或活性基团):联接在骨架 (3)反离子(活性离子):活性基团所带的相反电荷的活性离子(可交换离子),1.3离子交换的分
11、类,1.3.1按活性基团分类,可分为 (1)阳离子交换树脂(含酸性基团) 强酸性阳离子交换树脂: a.活性基团是-SO3H(磺酸基)和-CH2SO3H(次甲基磺酸基) b.pH114使用,选择性差 弱酸性阳离子交换树脂: a.活性基团有-COOH, -OCH2COOH, C6H5OH等弱酸性基团; b. pH大于7,选择性好,(2)阴离子交换树脂(含碱性基团)。 强碱性阴离子交换树脂: a活性基团为季铵基团,如三甲胺基或二甲基-羟基乙基胺基; b.pH114,选择性差,应用广泛 弱碱性阴离子交换树脂: a.活性基团为伯胺或仲胺,碱性较弱; b.pH小于7,选择性好,应用范围窄,以上为4种基本类
12、型,可通过转型成其它类型,R-SO3-H+ R-SO3-Na+ R-COOH R-COO-Na+ R-NR3+OH- R-NR3+Cl- R-NH3+OH- R-NH3+Cl-,几种离子交换树脂(1),几种离子交换树脂(2),1.3.2新型离子交换树脂,大孔离子交换树脂 大孔离子交换树脂具有和大孔吸附剂相同的骨架结构,在大孔吸附剂合成后(加入致孔剂),再引入化学功能基团,便可得到大孔离子交换树脂,大孔离子交换树脂的优点,a.通过在合成时加入惰性致孔剂,克服了普通凝胶树脂由于溶胀现象,产生的“暂时孔”现象,从而强化了离子交换的功能; b.减少了凝胶树脂在离子交换过程中的“有机污染”现象(大分子不
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