单晶制备--张成智.ppt
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1、,单晶制备,张成智,2,按材料结晶状态分类,单晶:比较完整晶粒构成的材料,如:单晶纤维、单晶硅。 多晶:由多个晶粒构成的材料,其性能与晶粒大小和晶界的性质有密切的关系。 非晶:由原子或分子长程无序排列的固态材料,如:玻璃,聚合物。 准晶:(是20世纪80年代晶体学研究中的一次突破)它是无平移同期性但有位置序的晶体,如:在急冷凝固的Al Mn合金,具有五重旋转对称但并无无平移周期性。,下面我们来着重讲一下单晶,3,单晶的发展,随着电子技术、激光技术和一些新型陶瓷材料的迅速发展,在很多场合下需要单晶材料(材料整体只有一个晶粒,内部没有晶界)。 单晶是由结构基元(原子,原子团,离子),在三维空间内按
2、长程有序排列而成的固态物质。或者说是由结构基元在三维空间内,呈周期排列而成的固态物质。如水晶,金刚石,钻石、宝石等。,4,单向有序排列决定了它具有以下特征:,(1)均匀性:同一单晶不同部位的宏观性质相同; (2)各向异性:在单晶的不同方向上一般有不同的物理性质; (3)自限性:单晶在可能的情况下,有自发地形成一定规则几何多面体的趋向; (4)对称性:单晶在某些特定的方向上其外形及物理性质是相同的; (5)最小内能和最大稳定性:物质的非晶态一般能够自发地向晶态转变。,5,单晶是如何做出来的呢?,单晶硅,6,单晶的生长工艺,单晶材料的制备又称晶体生长,是物质的非晶态,多晶态,或能够形成该物质的反应
3、物,通过一定的物理或化学手段转变为单晶状态的过程。 单晶材料的制备关键是避免多余晶核的形成,保证唯一晶核的长大,因此,要求材料纯度高,以避免非均匀形核,过冷度低以防止形成其它晶核。,7,晶体生长方法,8,1、提拉法,提拉法,又称邱克拉斯基(Czochralski)法,简称CZ法。 1)同成分的结晶物质熔化,但不分解,不与周围反应。 2)预热籽晶,旋转下降与熔体液面接触,待籽晶微熔后,缓慢向上提拉。 3)降低坩埚温度或熔体温度梯度,不断提拉籽晶,使其变大 4)保持合适温度梯度与提拉速度,使晶体等径生长。 5)晶体生长所需长度后,拉速不变,升高熔体温度或熔体温度不变,加快拉速,使晶体脱离熔体液面。
4、 6)退火处理,以提高晶体均匀性和消除存在的内应力。,9,籽晶,说到籽晶,我们先说说惯习面。惯习面:结晶通常在一定晶体学平面上形成,这个平面就是惯习面。因为结晶时为了保持能量最低,所以惯习面一般是晶体结构的密排面。 使用籽晶的优点:作为非均匀形核点,可以使相变在其它均匀形核点所需要的温度发生;可以使晶体生长轴沿着与结晶轴平行的方向生长。适于半导体单晶Si、Ge及大多数激光晶体。,10,11,(a)CZ系统的主要组成 (b)籽晶以及从熔体中生长晶体的示意图,上下的转速一样,12,在一定温度场、提拉速度和旋转速度下,熔体通过籽晶生长,形成一定尺寸的单晶。其优点有:通过精密控制温度梯度、提拉速度、旋
5、转速度等,可以获得优质大单晶;.可以通过工艺措施降低晶体缺陷,提高晶体完整性;通过籽晶制备不同晶体取向的单晶;.容易控制。 提拉法的缺点是:.由于使用坩埚,因此,容易污染;.对于蒸气压高的组分,由于挥发,不容易控制成分;.不适用于对于固态下有相变的晶体。,2、 提拉法的优缺点,13,2、 坩埚下降法,14,2、 坩埚下降法,又称Bridgman-Stockbarger法,在下降坩埚的过程中,能精密测温、控温。过热处理的熔体降到稍高于凝固温度后,坩埚下降至低温区,此时该部位呈多晶生长,当某一晶粒占优势时变为单晶生长。坩埚继续下降,晶体继续生长,直至 熔体全部进入低温区转变 为晶体,晶体生长结束。
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