2010色谱技术讲座-气相色谱的应用与维护.ppt
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1、1,北京普析通用 色谱讲座-气相色谱的应用与维护,2011年7月,2,内容,气相色谱的构造与维护,气相色谱的故障与排除,应用方法的建立,3,气相色谱仪组成,气源系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统,4,气源系统,1、气源:钢瓶发生器,5,气源选择,根据色谱柱类型选择 毛细管柱:建议选用钢瓶气 填充柱: 均可 根据检测器种类选择气体种类,6,2、气路控制系统 (减压阀、流量调节器),无污染 无泄漏,稳压阀,7,气源系统的维护,注意更换或老化干燥管 如果极性柱用发生器做载气要加脱氧管和干燥管,脱氧管老化需回厂老化,8,为什么要使用脱氧和干燥管呢?,水蒸气使氯硅样品水解 水蒸气使聚酯类固
2、定液分解 水和二氧化碳使分子筛柱失去活性 氧使PEG固定液断链 所以,气体的净化很重要!,9,常用的净化剂和活化方法 一、分子筛4A、5A(13X):主要用于除烃、水、二氧化硫或油污。 活化方法:在过滤器中350通氮气4-6小时。或在空气中加热520-560,烘烤3-4小时。 二、硅胶:主要用于除水或烃类。 活化方法:180下烘烤至全部变蓝色,冷却封装。,10,进样系统,作用:定量引入样品;加热气化 组成:进样器、进样口、汽化室,1、进样器,气体进样 (六通阀),液体进样,11,手动进样应注意的问题,选用合适的注射器,用10ul进样器进样量不要小于1ul。 清洗进样针、避免样品间互相干扰 吸样
3、品时采用快推慢拉的技术 取样准确,重现 取样后可用滤纸拭去针尖外面的残留样品,但要注意不要吸去针内样品。 注射速度快、每次进样速度尽量一致。,12,2、进样口,种类:填充柱进样口 毛细柱进样口 涉及耗材:进样隔垫,3、气化室 (350,死体积小,惰性) 涉及耗材:衬管,洁净无破损的衬管是重现性和准确定量的基本前提,13,进样垫,13,14,衬管故障排除,衬管污染常会引起谱图不佳. 故障症状包括: 峰形不佳 基线无规律 分辨率不佳 响应不佳,及时更换衬管或填充物,15,消除涡流扩散、减小谱带展宽,分离系统,16,选择原则: 样品性质和特点:根据样品的浓度、成分多少、如果样品成分较多,对目标化合物
4、的干扰较大,可选择分离效果更好的毛细进样系统。如果分析样品简单、样品含量低,可选用填充柱进样系统。 参考方法:一些测试样品有可参考的国家标准、行业标准或一些文献报道,选择时可参考这些方法。,17,选择色谱柱的目的:如果实验侧重于样品分离,可采用毛细管色谱柱,因为其柱效高,分离效果好。如果实验侧重于样品的的含量测定,可考虑用填充柱色谱,因为其柱容量较大,定量更准确。 检测器类型:原则上这两种类型的色谱柱都可以连接FID、TCD等常用检测器,如果连接质谱MS时,一般要选择低流失的毛细管色谱柱。目前国内TCD检测器只能连接填充柱。,18,一堆填充柱=3支毛细管柱,3支毛细管柱分析90%以上的GC样品
5、 1支弱极性 (例:SE-30、SE-52、DB-1或DB-5) 1支中等极性(例:OV-17、OV1701、DB-17或DB-624) 1支强极性(例:PEG-20M、DB-Wax或HP-Innowax) 另加:1支PLOT 色谱柱(分析永久气体和轻烃),四支色谱柱可分析 几乎所有GC样品,19,常用固定相与相应色谱柱,20,30 m x 0.25 mm,0.25 m,色谱柱柱长 色谱柱内径 键合相膜厚,色谱柱柱长 :柱长越长, 保留越长, 分离度越好, 柱效越高 色谱柱内径 :内径越小, 保留越小, 分离度越好, 柱效越高 键合相膜厚:,21,如何选择呢?,“相似相溶原则” -即待测组份与
6、固定相极性匹配原则 2. 通常用30m长的色谱柱, 尽量用合适长度的色谱柱, 色谱柱越长意味着分析时间越长和费用越高 3. 首先考虑0.25mm或0.32mm内径的色谱柱, 再根据样品情况决定选用更粗或更细内径的色谱柱 4. 首先考虑0.25um膜厚, 再根据样品的挥发性选择更厚或更薄的液膜,22,检测组分的存在,并将组分的量定量地转换为电信号,加以放大。,检测系统,通用型检测器( Universal Detector) 热导检测器(TCD) 氢火焰检测器(FID) 质谱检测器(MS) 选择性检测器 电子捕获(ECD) 火焰光度检测器(FPD) 氮磷检测器(NPD),23,24,需要注意的事项
7、,TCD 1、H2为最佳的载气; 2、尽量避免对腐蚀性气体的分析 FID 1、正确设置H2、空气和尾吹气的流量 H2与载气(或载气尾吹气)的流速一般为1:1 。 空气一般为氢气的10倍。 2、检测器温度应比柱温箱设定的最高温度高30C,且大于150C以防止水凝结在检测器上; 3、当色谱柱拆下或不使用检测器时,一点要关闭氢气。以防止氢气积累。,25,GC1100气相色谱仪,26,可提供国内最好的气源 可提供种类齐全的色谱柱 可同时安装两套填充柱进样系统和一套分流/不分流毛细管进样系统。 可同时接两个FID检测器和一个TCD热导检测器,另外还可以选择NPD和FPD检测器。 可扩展多种辅助进样器,兼
8、容性强。,GC1100气相色谱仪性能特点,裂解进样器,顶空进样器,热解吸仪,27,良好的性价比 TCD S6000mvml/mg FID Dt810-12g/s FPD Dt810-11g/s (S) Dt810-13g/s (P) NPD Dt510-13g/s (N) Dt510-14g/s (P) 仪器稳定、保护性好、故障率低。 售后服务与技术支持,GC1100气相色谱仪性能特点,28,GC-1100 气相色谱仪应用实例,酒类测试项目 (1) 用填充柱分析白酒(茅台)中15种组分的方法。,29,(2)毛细管柱分析白酒(茅台)中30余种组分的方法。,GC-1100 气相色谱仪应用实例,30
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