滴定分析基础.ppt
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1、一、滴 定 基 础,滴定分析的原理: 基 于 定 量 化 学 反 应 , 根 据 反 应 过 程 中 所 消 耗 的 标 准 溶 液 的 体 积 计 算 待 测 组 分 含 量 的 方 法 , 又 称 容 量 法 。 根 据 反 应 类 型 可 分 为: - 酸 碱 滴 定 - 氧 化 还 原 滴 定 - 沉 淀 滴 定 - 配 合 滴 定,1 .酸碱滴定,利用酸或碱作为标准溶液,根据质子转移反应进行的滴定方法。其反应实质可表示如下 H3O+ + OH- 2H2O H3O+ + A- HA + H2O H3O+ + BOH B+ + 2H2O 水相:普通pH电极 非水相:非水相pH电极,2 .
2、沉淀滴定,利用沉淀剂作为标准溶液,根据沉淀反应进行滴定的方法。银量法是沉淀滴定中最广泛使用的方法。常用于沉淀滴定的标准溶液有AgNO3、NH4SCN等,其反应如下: Ag+ + X- AgX (X-代表Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子.) Ag 离子选择电极 Pb 离子选择电极 光度电极 Pt金属电极,3 .氧化还原滴定,利用氧化剂或还原剂作为标准溶液,根据氧化还原反应进行滴定的方法。 常用有碘量法、重铬酸钾法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法等,反应如下: I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62- MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4 H2O
3、Cr2O72- + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O Pt/Au氧化还原电极,永停滴定法:在双铂电极间加一低电压,若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复。反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零点,也不再变动。 双铂金指示电极,包括铂针式、铂片式,3-2. 极化滴定,4 .络合滴定,利用配位剂作为标准溶液,根据配位反应进行滴定的分析方法。 常用氨羧配合剂作为标准溶液滴定金属离子,其典型代表是EDTA,反应如下: M2+ + Y4-
4、 MY2- M3+ + Y4- MY- Cu离子选择电极 Ca离子选择电极,小结 滴定分析的特点: 绝对量测定方法,无需校准曲线。 易于操作。 测定速度快 适用范围广 重复性和准确性好 。 在生产过程的质量控制及科研领域中应用非常普遍! 滴定分析方式,滴定分析方式手动滴定,滴定管 +滴定剂,指示剂颜色,衬托板,手搅拌器,配液器,搅拌子,电极,滴定分析方式自动电位滴定,Titrino系列,Titrino Plus系列,自动电位滴定仪,Titrando系列,自动滴定与手工滴定比较:,化学原理不变 滴定终点指示方式不同 自动滴定与手工滴定的重要区别,自动滴定与手工滴定比较:,NaOHHCl,V ()
5、,pH,NaOHHCl,NaOHHCl,NaOH滴定HCl,滴定曲线,突越区间,等当点时的化学特征,等当点体积,10,7,4,常见的各种指示方法,电位指示法 极化电流(电位)指示 光度指示法(颜色指示法) 温度指示法 电导指示法,电位指示法,零电流下测量电位变化 电极电位的变化源自反应溶液中某(几)种组份的浓度发生改变: 能斯特方程 U=U0 + RT/(zF)ln (aox/ared) 电位滴定 U=U0 + RT/(zF)ln a 离子选择性电极测量 pH=-logaH pH测量 R:气体常数 T:温度(K) z:离子氧化态 F:法拉第常数 a:活度,电位滴定法,极化电流(电位)指示法,对
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