第九章透射电子显微分析.ppt
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1、1,第九章 透射电子显微分析,第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 第二节 样品制备 第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度 第四节 TEM的典型应用及其它功能简介,2,显微镜的发展,R.虎克在17世纪中期 制做的复式显微镜,19世纪中期的显微镜,20世纪初期的显微镜,带自动照相机 的光学显微镜,装有场发射枪的 扫描电子显微镜,超高压透射电子显微镜,3,4,5,电子显微分析方法的种类,透射电子显微镜(TEM)简称透射电镜 电子衍射(ED) 扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA) 波谱仪(波长色散谱仪,WDS) 能谱仪(能量色散谱仪,EDS)
2、 电子激发俄歇电子能谱(EAES或AES),6,TEM可以以不同的形式出现,如: 高分辨电镜(HRTEM) 扫描透射电镜(STEM) 分析型电镜(AEM)等等 入射电子束(照明束)也有两种主要形式: 平行束:透射电镜成像及衍射 会聚束:扫描透射电镜成像、微分析及微衍射,TEM的形式,7,第一节 透射电子显微镜工作原理及构造,透射电子显微镜,光学显微镜,透射电子显微镜的成像原理与光学显微镜类似。,照明束,可见光,电子为照明束,聚焦装置,玻璃透镜,电磁透镜,放大倍数,小,不可调,大,可调,分辨本领,一、工作原理,低,高,结构分析,不能,能,8,透射电子显微镜光路原理图,物镜:形成第一幅放大的像 0
3、100,中间镜:长焦 020,投影镜:放大 0100 景深大,放大不影响清晰度 焦深大,放宽对荧光屏和照相底片要求,9,二、构造,静电透镜 电子透镜 恒磁透镜 磁透镜 电磁透镜,1. 电磁透镜,TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统组成。,能使电子束聚焦的装置称为电子透镜(electron lens),10,(1)电磁透镜的结构,电磁透镜结构示意图,11,(2)电磁透镜的光学性质,物距 像距 焦距,由此可知,改变激磁电流,可改变焦距f,即可改变电磁透镜的放大倍数。,12,电磁透镜(通过改变激磁电流)实现焦距和放大倍率调整示意图,减小激磁电流,可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长
4、(由f1变为f2 ) 。,物距u,焦距f,像 距v,13,(3)电磁透镜的分辨本领,常数,照明电子束波长,透镜球差系数,线分辨率,r0的典型值约为0.250.3nm,高分辨条件下,r0可达约0.15nm。,光学显微镜 可见光:390-760nm, 最佳:照明光的波长的1/2。极限值:200nm,100KV电子束的波长为0.0037nm;200KV,0.00251nm,透射电镜,14,2. 照明系统,作用:提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。 组成:电子枪和聚光镜 钨丝 热电子源 电子源 LaB6 场发射源,15,电子枪,场发射电子枪,一般电子枪的发射原理和普通照明用白炽灯的发光原理基本
5、相同,即通过加热来使枪体发射电子。钨丝便宜并对真空要求比较低。 六硼化镧发射效率要高很多,其电流强度大约比前者高一个数量级。,场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。 由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大,因此只有枪尖部位才能发射 电子。,16,热电子枪示意图 灯丝和阳极间加高压,栅极偏压起会聚电子束的作用, 使其形成直径为d0、会聚/发散角为0的交叉,会聚/发散角,17,双聚光镜照明系统光路图,18,3. 成像系统,由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。 衍射操作:通过调整中间镜的透镜电流,使中间镜的物平
6、面与物镜的背焦面重合,可在荧光屏上得到衍射花样。 成像操作:若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。,19,F 焦点,f,F,F,焦平面,凸透镜的焦点,P,Q,A,B,F,Q,P,A,透镜的成像,O,O,O,像平面,复习,20,21,22,三、各种结构的衍射花样,1) 单晶体的衍射花样。,不同入射方向的ZrO2衍射斑点 (a)111; (b)011; (c) 001; (d) 112,单晶电子衍射图是由规则排列的 衍射斑点构成的,是二维倒易平 面点阵的放大像,它可以给出试样 晶体结构和晶体学有关的诸多信息。,23,2)多晶材料的电子衍射,NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射,24,3)非晶
7、态物质衍射,典型的非晶衍射花样,25,对材料的微区进行观察,获取更为细致的结构信息,选区,26,如何实现选区?,1、加物镜光阑,2、加选区光阑,27,衍射花样标定,多晶金衍射花样,28,多晶电子衍射花样的标定,指多晶电子衍射花样指数化,即确定花样中各衍射圆环对应衍射晶面干涉指数(HKL)并以之标识(命名)各圆环。 立方晶系多晶电子衍射花样指数化 经推导:d=C/R C为相机常数,R为某同心圆环半径 将d=C/R代入立方晶系晶面间距公式,得 式中:N衍射晶面干涉指数平方和,即N=H2+K2+L2。,29,多晶电子衍射花样的标定,对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言,(C2/a2)为常数,有 R1
8、2:R22:Rn2=N1:N2:Nn 此即指各衍射圆环半径平方(由小到大)顺序比等于各圆环对应衍射晶面N值顺序比。 立方晶系不同结构类型晶体系统消光规律不同,故产生衍射各晶面的N值顺序比也各不相同。 参见表6-1,表中之m即此处之N(有关电子衍射分析的文献中习惯以N表示H2+K2+L2,此处遵从习惯),30,表6-1 立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m),31,金多晶电子衍射花样标定数据处理过程与结果,32,(1)利用已知晶体(点阵常数a已知)多晶衍射花样指数化可标定相机常数。 衍射花样指数化后,按 计算衍射环相应晶面间距离,并由Rd=C即可求得C值。 (2)已知相机常数C,则按dCR,由
9、各衍射环之R,可求出各相应晶面的d值。,应 用,33,单晶电子衍射花样的标定,主要指:单晶电子衍射花样指数化,包括确定各衍射斑点相应衍射晶面干涉指数(HKL)并以之命名(标识)各斑点和确定衍射花样所属晶带轴指数uvw。对于未知晶体结构的样品,还包括确定晶体点阵类型等内容。,单晶电子衍射花样标定的主要方法为: 尝试核算法 标准花样对照法,34,复杂电子衍射花样简介,实际遇到的单晶电子衍射花样并非都如前述单纯,除上述规则排列的斑点外,由于晶体结构本身的复杂性或衍射条件的变化等,常常会出现一些“额外的斑点”或其它图案,构成所谓“复杂花样”。主要有: 高阶劳埃区电子衍射谱 菊池花样(Kikuchi P
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