第八章脂类的测定.ppt
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1、第八章 脂类的测定,1 概 述 脂肪 (真脂) 类脂质(脂肪酸、磷 脂、糖脂等)油脂的 伴随物。 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量各不相同。,一、食品中的脂类 物质和脂肪含量,植物性或动物性油脂中脂肪含量最高, 而水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物100 g中脂肪含量(g)如下: 猪肉(肥) 90.3 核桃 66.6 花生仁 39.2 青菜 0.2 柠檬 0.9 苹果 0.2 牛乳 3 以上 香蕉 0.8 全脂炼乳 8 以上 全脂乳粉 2530 这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。,二、脂类物质的测定意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含
2、热能营养素,是人体热能的主要来源,每克脂肪在体内可提供 37.62 kj (9 kcal) 热能,比碳水化合物和 蛋白质高一倍以上; 是食物中能量最高的营养素。 但是摄入过量对人体健康不利! 脂肪 = 甘油(丙三醇) + 脂肪酸,饱和脂肪酸陆生动物脂肪中含量较多,由于它会增加低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)的含量,降低高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)的含量,易使胆固醇等脂质在动脉壁上沉积形成斑块,并降低血管内皮功能,增加心脑血管的危险性,所以一般均不主张过多食用饱和脂肪酸含量高的动物油。 单不饱和脂肪酸植物油中往往含有较多的单不饱和脂肪酸,特别是在橄榄油、野茶油中。单不饱和脂肪酸中含有一种叫角
3、鲨烯的物质,可以降低胆固醇含量。单不饱和脂肪酸能降低LDL-C的含量,同时又能维持甚至增加HDL-C的含量。,在食品加工生产过程中,原料,半成品,成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响,所以脂肪含量是一项重要的控制指标。,三、脂类的测定 脂类的测定项目很多,我们只介绍脂类总量的测定。 不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以也没有一种通用的提取剂。,脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。,常用测定脂类的有机溶剂: 1. 乙醚 (有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能力强,应用最多。GB中关于脂肪含量
4、的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低(34.6),易燃。,乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分。,所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干。 2. 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。,有时也采取乙醚+石油醚共用。 但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。,对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后,才能提取。 3. 氯仿甲醇 一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。,样品的予处理,1. 固体样品要粉碎,颗粒大小要合
5、适,注意粉碎过程中的温度,防止脂肪氧化。 2.样品要干燥 温度低酶活力高,脂肪易降解。 温度高脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。,2 脂类的测定方法,一、索氏提取法(索克斯列特抽提法) (一)原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。 粗脂肪残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。,(二) 适用范围与特点,适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。 此
6、法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长(816 h)溶剂用量大,需要专门的仪器,索氏提取器。,(三) 测定方法,1. 滤纸筒的制备 2. 样品处理 固体样品:精密称取干燥并研细的样品 25g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。,b)半固体或液体样品:称取5.0一10.0g于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95105烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。,3. 抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚(3060沸程)
7、 ,加量为接受瓶的23体积,于水浴上(夏天65,冬天80左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取,一般视含油量高低提取612小时,至抽提完全为止(用滤纸试)。,4. 称重 取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩 1 2 ml 时,在水浴上蒸于,再于100105干燥 2小时,取出放干燥器内冷却30分钟,称重,并重复操作至恒重。,(四) 结果计算 脂肪()(m2-m1) / m100 m2接受瓶和脂肪的质量,g; ml接受瓶的质量,g; m样品的质量(如为测定水分后的 样品质量计),g。,(五) 注意及说明 样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成
8、分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但也不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。, 对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中。 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。,乙醚中过氧化物的检查方法:,取6ml 乙醚,加2ml 10%的碘化钾溶液,用力振摇,放置1分钟,若出现黄色,则证明有过氧化物存在。 过氧化物
9、如: H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、 ZnO2、 MgO2等, 提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左右,每小时回流612次为宜,提取过程应注意防火。 在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样,可防止空气中水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 抽提是否完全,可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提完全。, 在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热,应该用电热套,电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危险。 反复加热会因脂类氧化
10、而增重。重量增加时,以增重前的重量作为恒重。 因为乙醚是麻醉剂,要注意室内通风。 (六) 改进型直滴式抽提法 98页,快速测油器 设计原理: 快速测油器有多种结构形式,基本工作原理是:先把被测量的样品放到乙醚中浸煮提出大部分的脂肪,再回收大部分乙醚,使样品高于乙醚的液面以上,用乙醚进行淋洗出样品中残余的油。国外的特卡托脂肪自动测定仪就是利用这个原理。,(七) 特卡托脂肪自动测定仪,二、酸水解法,(一)原理 将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。,(二) 适用范围与特点 此法适用于各类、各种
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