糖和苷类药物的分析.ppt
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1、糖类和苷类药物的分析,药物分析技术,一、药物结构与性质,葡萄糖 单糖 蔗糖 乳糖,双糖,淀粉,多糖,赋形剂和矫味剂,糖,医学上的糖类 葡萄糖属单糖,是人体能量的主要来源之一。 乳糖(半乳糖-葡萄糖) 蔗糖(葡萄糖-果糖) 乳糖、蔗糖属双糖,淀粉属多糖,它们常 被用作药物制剂的赋形剂或矫味剂。,分类 糖类就其化学结构来看,属于多羟基醚或羟基酮以及它们的多缩聚体. 依其是否能水解及水解产生简单糖分子多少,可分为: (1) 单糖类: a、戊糖:5个C原子 b、己糖:6个C原子 c、醛糖 d、酮糖 (2) 双糖类:乳糖,蔗糖 (3) 多糖类:淀粉,纤维素,葡萄糖,葡萄糖为醛糖,具有还原性;葡萄糖还有多
2、个不对称碳原子,具有旋光性,为右旋体。,葡萄糖(glucose) 无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末;无嗅,味甜,有机化合物的结构中含有手性碳原子,具有旋光现象。利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法,称为旋光度测定法。 手性碳原子,是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子,常用“”号予以标注,影响旋光度测定的因素 .物质的化学结构,物质的化学结构不同,旋光性也不同: 相同条件下,有的旋转的角度大,有的旋转角度小;有的呈左旋(“-”表示),有的呈右旋(“+”表示); 有些物质无手性碳原子,无旋光性。,.溶液的浓度,溶液的浓度越大,其旋光度也越大。 在一定的浓度范围内,药物溶液的浓度
3、和旋光度呈线性关系。 测比旋度时,要求在一定浓度的溶液中进行。,.溶剂,溶剂对旋光度的影响比较复杂,随溶剂与药物而有所不同:有些溶剂对药物无影响,有的溶剂影响旋光的方向及旋光度的大小。 测定药物的旋光度和比旋度时,应注明溶剂的名称。,.光线通过液层的厚度,光线通过液层的厚度越厚,旋光度越大,除另有规定外,中国药典(2010年版)采用1dm长的测定管,.光的波长,波长越短,旋光度越大。 中国药典(2010年版)采用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度。,一般情况下,温度的影响不是很大,对于大多数的物质,在黄色钠光的情况下,温度每升高1,比旋度约减少千分之一。,.温度,蔗糖(sucrose)
4、无色结晶或白色结晶性的松散粉末;无嗅,味甜,乳糖(sucrose) 白色的结晶性颗粒或粉末;无嗅,味微甜。,性质,1. 溶解性:单糖、双糖均易溶于水,微溶于乙醇,不溶于氯仿或乙醚等有机溶剂;多糖在冷水或乙醇中均不溶解。 2. 旋光性:单糖和双分子中有不对称碳原子,均具有一定的比旋度,可用于鉴别、纯度检查及含量测定。 3. 还原性:单糖或含有半缩醛基的双糖分子结构中,均有醛基或酮基,都具有还原性。单糖于水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。,二、鉴别试验,(1)灼烧试验 糖类直火燃烧并产生焦糖臭味 (一般用于蔗糖的鉴别) 蔗糖的灼烧鉴别:取本品,用直火加热,先熔融膨 胀,后燃烧并发生焦糖臭,遗留多量的
5、炭。 (2)Fehling反应 Fehling反应是在Fehling试剂(碱性酒石酸铜试液) 中,具还原性的糖与铜离子发生氧化-还原反应,生 成红色的氧化亚铜沉淀。 (3)红外光谱法,(4) 比旋度,蔗糖:不得少于+66(10%水溶液),乳糖:+52.0 + 52.6 (10%水溶液,并100ml中加氨试液0.2ml),葡萄糖:+52.5 + 53 (10%水溶液,并100ml中加氨试液0.2ml),三、杂质检查,(一)葡萄糖的检查,液化岗位,预涂式真空转鼓过滤机,59,烛式过滤机岗位,76,离子交换岗位,结晶岗位,106,离心机岗位,成品包装岗位,121,包装机,1、溶液的澄清度与颜色 检查
6、水中不溶性杂质或有色杂质,2、蛋白质(灵敏度法) 原料植物引入,3、乙醇溶液的澄清度 检查乙醇中不溶性杂质,如糊 精、蛋白质、脂肪等,葡萄糖在90%沸乙醇中能完全溶解,4、亚硫酸盐与可溶性淀粉,检查原理,方法,(二)葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛 的检查,引入途径 高温消毒时分解产生,检查原理 杂质有UV吸收特征,葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛,其本身是无色的, 它可再分解为乙酰丙酸与甲酸或聚合,其聚合物为一种有色物质。葡萄糖遇强热使溶液变黄,至少有一部分颜色是由于葡萄糖的分解产物5-羟甲基糠醛的聚合物作用所致;而且葡萄糖注射液的色泽深浅与5-羟甲基糠醛产生的量成正比。,第九章 糖、苷类药物分析
7、,三、杂质检查,(二)葡萄糖注射液的检查项 1pH值:应为3.25.5 25-羟甲基糠醛:,葡萄糖的特殊检查项目,【课堂活动】是否可以用5羟甲基糠醛的形成速度来检查葡萄糖的分解速度?,葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛,5-羟甲基糠醛再分解为乙酰丙酸与甲酸或聚合,其聚合物为一种有色物质。5-羟甲基糠醛的量可以反映葡萄糖的分解速度。因此,可以用5羟甲基糠醛的形成速度来检查葡萄糖的分解速度.,(三)乳糖中蛋白质的检查 原料乳汁引入,检查方法 灵敏度法 规定 5内不得有,检查原理,(四)蔗糖的检查 1. 还原糖 原料甘蔗或甜菜引入,检查原理,规定 硫代硫酸钠的消耗量,2. 钙盐的检查 生产中引入,四、含
8、量测定,(一) 葡萄糖原料:旋光法 旋光度:直线偏振光通过光学活性化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光平面向左或右旋转,旋转的度数称旋光度。 比旋度:偏振光透过1dm且1ml中含旋光物质1g的溶液,在一定波长一定温度下测得的旋光度称比旋度。,葡萄糖 手性碳原子,具旋光性。,鉴别,含量测定,纯度,a=aCL a:旋光度;a:比旋度 ChP2010采用钠光谱的D线(589.3nm),测定旋光度,除另有规定外,测定温度 20,测定管长度1dm,物质浓度以C (g/ml)表示,则:,若物质浓度用%浓度(g/100ml)表示, 以C/100代入,则:,即,如果已知被测物质的比旋度a,根据测量 得
9、到的比旋度a,由上式即可计算出被测物 质的百分浓度。,仪器与测定方法,中国药典(2005年版)规定用读数至0.01并经检定的旋光计。 常用的旋光仪:,WZZ-1型旋光仪,WZZ-2型旋光仪,圆盘旋光仪,WZZ-3自动旋光仪,光源 起偏镜 偏振光 盛液管 旋转后的 检偏镜 通过检偏镜 偏振光 的偏振光,构造原理,药用葡萄糖有、两种互变异构体,在水溶液中平衡状态:,(二)葡萄糖注射液的含量测定,样品浓度与旋光度的关系,式中为比旋度;l为测定管长度,dm; 为测得的旋光度;,C1为每100ml溶液中含有葡萄糖的重量,g(按干燥品或无水物计算),C为每100ml溶液中含有无水葡萄糖的重量,g(按干燥品
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