04无机材料第二章合成气相固相.ppt
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1、无机材料的合成与制备,Synthesis Approaches for Inorganic materials,施益峰,纲要,总论 合成的目的和意义 液相合成 沉淀反应,溶胶凝胶,水热/溶剂热,电化学 气相合成 热裂解,火焰燃烧法,气相沉积,气相输运,物理沉积 固相合成 固-固反应,液-固反应,Page 2,气相合成,气相热裂解,前驱物: 气体/液体/固体 辅助活化: 激光 等离子体 超声喷雾 火焰 特点: 连续合成,适合大规模生产 分离方便 缺点: 颗粒形貌 不规整 高温区停留时间短,结晶度差 一般只用于合成粉体材料,Page 4,气相热裂解,Page 5,Aluminum nitride
2、(AlN),气相热裂解,Page 6,Swihart, Langmuir 2003, 19, 8490-8496,Silicon nanoparticles,气相热裂解,例子: 气相白炭黑 气相白炭黑又称气相二氧化硅、焦性二氧化硅,是四氯化硅在氧-氢焰中水解而成的Si02的白色球形超细粒子,表观密度005 g/cm3 反应: SiCl4 +H2 + O2 SiO2 + H2O + HCl CH3SiCl3 + H2 + O2 SiO2 + CO2 + H2O + HCl 特点: 高纯度( 99.8%),粒度小(7-40 nm)、比表面积大 (150380 m2/g)、优越的稳定性、分散性、补强
3、性、增稠性和触变性 应用: 橡胶补强,特别是硅橡胶,其强度可提高40倍 电缆料, 油漆涂料,油墨, 墨粉 食品,化妆品,日用品,Page 7,火焰燃烧法,火焰正确地说是一种状态或现象,是可燃物与助燃物发生氧化反应时释放光和热量的现象,火焰燃烧法,Page 9,焰心。中心的黑暗部分,由能燃烧而还未燃烧的气体所组成。 内焰。包围焰心的最明亮部分,是气体未完全燃烧的部分。含着碳粒子,被烧热发出强光,并有还原作用,也称还原焰。 外焰。最外面几乎无光的部分,是气体完全燃烧的部分。含着过量而强热的空气,有氧化作用,也称氧化焰。,地球上的蜡烛火焰 太空中的蜡烛火焰,火焰燃烧法,Page 10,Page 10
4、,火焰燃烧法,Xiaolin Zheng, Stanford,Page 11,化学气相沉积,化学气相沉积:通过化学反应,将气相前驱物在基底表面转化成为固态产物的沉积过程,一般用于制备薄膜材料。 SiH4 Si + 2 H2 SiH4 + O2 SiO2 + 2 H2 Si(OC2H5)4 SiO2 + byproducts 3 SiCl2H2 + 4 NH3 Si3N4 + 6 HCl + 6 H2 3 SiH4 + 4 NH3 Si3N4 + 12 H2 WF6 + 3 H2 W + 6 HF,Page 12,http:/ Atmospheric pressure CVD (APCVD) L
5、ow-pressure CVD (LPCVD) Ultrahigh vacuum CVD (UHVCVD) 106 Pa 前驱物状态 Aerosol assisted CVD (AACVD) Direct liquid injection CVD (DLICVD) Metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD) 辅助活化 Plasma-Enhanced CVD (PECVD) Remote plasma-enhanced CVD (RPECVD) Microwave plasma-assisted CVD (MPCVD) Combustion Ch
6、emical Vapor Deposition (CCVD) Hot wire CVD (HWCVD) / hot filament CVD (HFCVD) h,Page 13,化学气相沉积-设备,Page 14,化学气相沉积-设备-管式,Page 15,化学气相沉积-设备-箱式,Page 16,化学气相沉积,Page 17,前驱物扩散 前驱物分解 吸附 表面反应 表面扩散 嵌入晶格 副产物脱附 副产物扩散,化学气相沉积-薄膜制备,非晶态 多晶 单晶 举例:铌酸锂(LiNbO3) 锂的-二酮化合物 +铌的烷氧化物(Nb2(OEt)10)作为起始反应物,在含O2的Ar气流中分别将Li和Nb的化合
7、物加热到520K、470K,然后一起通过一个加热到720K的反应管,得到LiNbO3固体。 原子层沉积 Atomic Layer Deposition (ALD) 1974 by Dr. Tuomo Suntola and co-workers in Finland 将合成分成两个“半反应” 两种前驱物分段进入反应腔 半反应具有自限性,Page 18,ALD- Al2O3,Page 19,ALD,优点 组成精确 大面积均匀 厚度精确可控 低温,条件温和,基底无特殊要求 缺点 沉积速度慢 适用范围小,Page 20,MOCVD:,GaN (3.4 eV) Ga(CH3)3 + NH3 GaN,P
8、age 21,Japan (Shuji Nakamura, now at UCSB) developed the 1st green, blue, violet & white LEDs with GaN semiconductors (epitaxial MOCVD on a sapphire substrate -1993), the 1st blue-light semiconductor laser (1995),¥$ Blue, green and white LED technology has continued its large-scale commercial growth
9、 resulting in revenues exceeding $3 billion in 2004. White LEDs are responsible for over 50% of the total GaN related LED market. Sales for Blue laser diodes & LEDs are expected to reach $4.7 billion by 2007. Industry experts estimate the market for blue lasers in the next generation of DVD and CD p
10、layers alone will exceed $1 billion.,Shuji Nakamura,1954 年出生于日本爱媛县濑户町,1977 年德岛大学工学院电子工程学士毕业,1979 年德岛大学电子工程硕士学位毕业,同年进入日亚化学(Nichia) 1988 年日亚化学资助中村进入美国佛罗里达州立大学. 1990年,Nakamura先对GaN生长工艺MOCVD做了改进,提出了双流送气法; 1992年,他用改进的MOCVD去生长p型GaN,通过热退火工艺,消除了氢钝化的影响; 1992年,他成功生长出了高质量InGaN单晶层; 1993年,Nakamura制作出了世界上第一个蓝光GaN
11、的LED; 1995年,为提高发光效率,他基于多量子阱结构,制作了世界上第一个脉冲式的InGaN LED; 1995年,没过多久,他又制作出了世界上第一个连续光发射的InGaN LED; 1996年,Nakamura又率先制作了高亮度的白光和绿光LED。 Nichia(日亚化学) 前身是生产荧光灯、显示器所用的荧光粉,年收入仅20亿日元(约2000万美元),不到200人的小公司。从19942010,日亚获得大约兆 2,086 亿日元 ( 约合109.87 亿美元 )的销售收入 。另外,其它公司从日亚公司获得专利使用许可之后,销售额至少达到日亚的一半,日亚公司能从中得到 20% 的专利使用许可费
12、计 1,208 亿日圆 ( 约合10.98 亿美元 )日亚化学仅仅支付给Shuji Nakamura 2万日元的奖励,中村还被调离研发一线,被同行成为“中村奴隶”。,Page 22,Page 23,化学气相沉积:V-L-S 机理,Page 24,Ga催化合称的SiO2,Ge催化合成的ZnO,Si-SiGe nanowires,化学气相沉积:纳米线阵列-碳纳米管,Page 25,化学气相渗透 CVI ( Chemical Vapor Infiltration ),Page 26,化学气相传输 一个或多个固体反应物与一个挥发性物质反应,最后在 反应装置的另一端沉积出固体产物。,磁铁晶体的制备: F
13、e3O4 (s) + 8HCl (g) = FeCl2 (g) + 2FeCl3 (g) + 4H2O (g) 吸热,传输两种固体物质: WO2 (s) + I2 (g) = WO2I2 (g) 吸热 (1000oC, 800oC) W (s) + 2H2O (g) + 3I2 (g) = WO2I2 (g) + 4HI (g) 放热 (800, 1000oC),物理气相沉积 PVD Physical Vapor Deposition,特点: 要使用固态的或者融化态的物质作为沉积过程的源物质 源物质要经过物理过程进入气相; 需要相对较低的气体压力环境; 在气相中及衬底表面不发生化学反应 气化分
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