648-微波辅助萃取气相色谱质谱联用 分析石蒜中的加兰他敏.ppt
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1、微波辅助萃取气相色谱质谱联用 分析石蒜中的加兰他敏,指导老师: 李攻科教授 报告人: 汪军霞,1. 前言,前苏联科学家首次分离出了加兰他敏。 加兰他敏是一种具有可逆性和选择性的乙酰胆碱酯酶抑制剂(AChE),可以作为治疗AD的药物。,1.1 加兰他敏及其氢溴酸盐的化学性质和组成,分子式 :C17H21NO3 分子量 :287.36 化学名称 :4a,5,9,10,11,12-Hexahydro-3-methoxy-11-methyl-6H-benzofuro3a,3,2-ef2benzazepin-6-ol,1.2 分析研究现状,药理作用研究概况 加兰他敏的传统提取方法 加兰他敏的分析检测方法
2、,1.2.1 药理作用研究概况,重症肌无力 脊髓前角灰质炎(小儿麻痹症)后遗症 术后肠肌麻痹 尿潴留 解箭毒 阿尔茨海默病,1.2.1.1 药理作用特点,具有可逆性和选择性的乙酰胆碱酯酶抑制剂(AChE) 作用时间长 无毒性或致癌作用 耐受性好,1.2.2 加兰他敏的传统提取方法概述,传统生产工艺:将石蒜通过乙醇热提,洗涤,萃取,重结晶,得到氢溴酸加兰他敏原料药。 缺点:能耗高、原辅料损耗大、生产周期 长,而且加兰他敏提取不完全。,1.2.3 加兰他敏的分析检测方法综述,薄层色谱(TLC) 高效液相色谱(HPLC) 气相色谱法(GC) 免疫分析法(IA) 高效毛细管电泳(HPCE) 联用方法,
3、1.3 微波辅助萃取技术,微波辅助萃取原理 微波辅助萃取特点 微波辅助萃取系统 MAE在植物提取中的应用,1.3.1 微波辅助萃取原理,微波加热有两种机理:离子传导和偶极子转动。 物质吸收微波的程度主要取决于其介电常数,被萃取物质进入介电常数小,微波吸收能力相对较差的萃取剂中 。,1.3.2 微波辅助萃取特点,升温速度快 加热均匀 选择性好 萃取效率高 伴有生物效应,1.3.3 微波辅助萃取系统,高压密闭微波萃取系统 : 磁控管 波导管 微波腔 波形搅拌器 循环装置 转台,1.3.4 MAE在植物提取中的应用,最早的报道来自1986年,匈牙利学者Ganzler K用微波提取了羽扇豆、玉米等作物
4、中的油脂、棉籽酚等有效成分 。 国内外已有很多将MAE应用于中药中有效成分提取的文献报道。 本实验室的研究人员在这方面也做了大量的工作。,2 实验部分,仪器及操作条件 试剂和样品 样品处理过程 定性和定量,2.1 仪器及操作条件,仪器 Mars型微波炉(CEM,USA); R201旋转蒸发仪(上海申科机械研究所); HP-6890GC-5973MSD配G1701B.02.05工作站(Hewlett-Packard,USA); DB-5MS熔融毛细管柱(J&W,CA)。,操作条件,色谱条件:升温程序初温150 ,保持3 min,以6 / min的速度升至300 ,保持5 min。进样口温度250
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