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1、分析化学实验,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能,学习并掌握典型的分析方法。 充分运用所学的理论知识指导实验;培养手脑并用能力和统筹安排能力。 确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念;学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器,以保证实验结果的可靠性。 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风;培养科学工作者应有的基本素质。,分析化学实验目的,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验要求,课前必须认真预习。理解实验原理,了解实验步骤,做好预习报告。未预习者不得进行实验。 各种测量的原始数据,必须随时记录在实验报告本的背面。不得记录
2、在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。 保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施,树立良好的公共道德。 每次实验不得迟到和旷课。有事和其他同学对换,并和老师请假。,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验成绩评定,实验报告:预习报告、实验数据的记录及处理,30% 实验表现:实验态度、课堂纪律与台面卫生等,30% 实验考核:40%,分析化学实验考核内容及评分标准,称量操作:直接法、减量法 定容操作:容量瓶的操作 分取操作:移液管的操作
3、滴定操作:酸式滴定管的使用,7/1/2019,分析化学实验,5,表1(称量天平的操作),7/1/2019,分析化学实验,6,表2(定容容量瓶的使用),7/1/2019,分析化学实验,7,表3(分取移液管的使用),7/1/2019,分析化学实验,8,表4(滴定操作),分析化学实验,滴定分析基本操作练习,1.实验目的 2.实验原理 3.实验仪器与试剂 4.实验步骤 5.数据处理,实验报告格式,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,表1 盐酸(HCl)溶液浓度的标定 指示剂:甲基橙,1 2 3 4 5,公式: CHCl / molL-1= CHCl / molL-1=,_,分析化学实验,滴定分析基本操
4、作练习,表2 有机酸摩尔质量的测定 指示剂:酚酞,1 2 3,公式:,_,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验中玻璃器皿的洗涤,分析化学实验中所使用的玻璃器皿应洁净,其内壁应不挂水珠。 常用的烧杯、锥形瓶、量筒等一般的长期未用的玻璃器皿用自来水润湿后,可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗,再用自来水冲净,然后用蒸馏水或去离子水润洗23次。洗涤过程注意器皿外壁的刷洗。经常使用的器皿或在实验中需再洗涤的器皿,用自来水冲净,然后用蒸馏水或去离子水润洗23次即可。 滴定管、移液管、容量瓶等具有精密刻度的仪器,常用铬酸洗液浸泡15min左右后,用自来水冲净残留在器皿上的洗液,然后用蒸馏水润洗23
5、次。,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,烧杯的洗涤,烧杯是最常用的玻璃器皿,常用于固体样品的溶解和液体溶液的配制。 烧杯一般情况可用于溶液加热。,7/1/2019,分析化学实验,14,可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗内壁要刷洗完全,7/1/2019,分析化学实验,15,可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗外壁要刷洗完全,7/1/2019,分析化学实验,16,用自来水反复冲洗内外壁无泡沫遵循少量多次原则,7/1/2019,分析化学实验,17,用蒸馏水水反复冲洗内外壁无泡沫少量多次原则,7/1/2019,分析化学实验,18,洗涤后的烧杯透明不挂水珠,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,锥形瓶的洗涤,
6、锥形瓶是最常用的玻璃器皿,常用于滴定实验,也可用于固体样品的溶解和液体溶液的配制。 锥形瓶一般情况可用于溶液加热。,7/1/2019,分析化学实验,20,可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗内壁要刷洗完全,7/1/2019,分析化学实验,21,可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗外壁要刷洗完全,7/1/2019,分析化学实验,22,用自来水反复冲洗内外壁无泡沫遵循少量多次原则,7/1/2019,分析化学实验,23,用蒸馏水水反复冲洗内外壁无泡沫遵循少量多次原则,7/1/2019,分析化学实验,24,洗涤后的锥形瓶透明不挂水珠,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,移液管和吸量管的洗涤和润洗,洗涤方法:
7、用一手持吸耳球,用另一手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上的部分,无名指和小指辅助拿住移液管,将吸耳球对准移液管口,将管尖伸入溶液或洗液中吸取,待吸液吸至球部的四分之一处(注意,勿使溶液流回,以免稀释溶液)时,移出,荡洗、弃去。如此反复荡洗三次,洗过的溶液应从尖口放出、弃去。 润洗方法: 吸量管的润洗操作与此相同。,7/1/2019,分析化学实验,26,移液管的洗涤:一手拿移液管,一手拿洗耳球,7/1/2019,分析化学实验,27,1/3体积,移液管的洗涤:将液体吸入移液管约1/3体积,7/1/2019,分析化学实验,28,移液管的洗涤边旋转边将液体流向手按端并使液体布满内壁用食指按住端口
8、,并控制力度,调整水平角度,使液体在旋转中流至过刻度线25cm处,不得将液体从手按端放出。,7/1/2019,分析化学实验,29,7/1/2019,分析化学实验,30,7/1/2019,分析化学实验,31,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,滴定管的洗涤,用自来水冲洗,零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗,零刻度以下部位如不干净,则采用洗液洗。 洗净后的滴定管内壁应被水均匀湿润而不挂水珠。,7/1/2019,分析化学实验,33,滴定管的洗涤关上旋塞,检验旋塞的密闭性,7/1/2019,分析化学实验,34,7/1/2019,分析化学实验,35,滴定管旋塞涂凡士林方法:1、退下旋塞,用滤纸吸干,7
9、/1/2019,分析化学实验,36,滴定管旋塞涂凡士林方法:1、退下旋塞,用滤纸吸干,7/1/2019,分析化学实验,37,滴定管旋塞涂凡士林方法:2、在旋塞孔两侧涂少许凡士林油,7/1/2019,分析化学实验,38,滴定管旋塞涂凡士林方法: 3、将旋塞悬空插入滴定管 旋塞磨口并向一个方向旋转至透明,7/1/2019,分析化学实验,39,滴定管的洗涤:用自来水和蒸馏水洗涤各三次以上(若滴定管壁挂水珠,有条件应用铬酸洗液润洗后)。,7/1/2019,分析化学实验,40,滴定管的洗涤:边旋转边倒出自来水或蒸馏水,少量水 从滴定管下端放出。,7/1/2019,分析化学实验,41,润洗的目的是保证管的
10、内壁及有关部位与待吸溶液 处于相同浓度状态。,移液管的使用分取准确体积,7/1/2019,分析化学实验,42,7/1/2019,分析化学实验,43,7/1/2019,分析化学实验,44,7/1/2019,分析化学实验,45,7/1/2019,分析化学实验,46,7/1/2019,分析化学实验,47,7/1/2019,分析化学实验,48,用原液润洗移液管操作注意事项: 1、勿使溶液流回,以免稀释溶液 2、不得吸空。吸空回造成更多的勿使溶液流回,7/1/2019,分析化学实验,49,7/1/2019,分析化学实验,50,7/1/2019,分析化学实验,51,7/1/2019,分析化学实验,52,7
11、/1/2019,分析化学实验,53,7/1/2019,分析化学实验,54,7/1/2019,分析化学实验,55,滴定管的使用滴定操作,(1)操作溶液的装入 将溶液装入酸管或碱管之前,应将试剂瓶中的溶液摇匀,使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液,在空气比较热或室温变化较大时,此项操作更为必要。混匀后的操作溶液应直接倒人滴定管中,不得用其它容器(如烧杯、漏斗等)来转移。先将操作液润洗滴定管内壁三次,每次1015mL。最后将操作液直接倒人滴定管,直至充满至零刻度以上为止。,7/1/2019,分析化学实验,56,滴定操作,(2)酸管的操作 使用酸管时,左手握滴定管,其无名指和小指向手心弯曲,轻轻地贴着出口部
12、分,用其余三指控制旋塞的转动。但应注意,不要向外用力,以免推出旋塞造成漏水,应使旋塞稍有一点向手心的回力。当然,也不要过分往里用太大的回力,以免造成旋塞转动困难。,7/1/2019,分析化学实验,57,倒入原液(滴定剂)润洗两次,7/1/2019,分析化学实验,58,便旋转边倒出润洗液,消除气泡 装满溶液,放出“0”刻度以上溶液,7/1/2019,分析化学实验,59,7/1/2019,分析化学实验,60,7/1/2019,分析化学实验,61,7/1/2019,分析化学实验,62,进行滴定操作时,应注意如下几点: 最好每次滴定都从0.00 mL开始,这样可以减少滴定误差。 滴定时,左手不能离开旋
13、塞而任溶液自流。 摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左、右旋转均可),不能前后振动,以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上,以免造成事故。摇瓶时,一定要使溶液旋转出现有一旋涡,因此,要求有一定速度,不能摇得太慢,影响化学反应的进行。(注意:操作要领为振摇,而非振荡!) 滴定时,要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化,而不顾滴定反应的进行。,7/1/2019,分析化学实验,63, 滴定速度的控制方面,一般开始时,滴定速度可稍快,呈“见滴成线”,即每秒34滴左右。而不要滴成“水线”。接近终点时(滴定剂一滴下去,周围区域颜色有明显改变),应改为一滴一滴加入,即加一滴摇几下
14、,再加,再摇。最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化为止。,7/1/2019,分析化学实验,64,(7)半滴的控制和吹洗 快到滴定终点时,要一边摇动,一边逐滴地滴入,甚至是半滴半滴地滴入。学生应该扎扎实实地练好加入半滴溶液的方法。用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。对碱管,加半滴溶液时,应先松开拇指与食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。,7/1/2019,分析化学实验,65,7/1/2019,分析化学实验,66,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,实验内容,1.仪器的认
15、领 2.器皿的洗涤 3.溶液的配制:P39. 四、1. 4.滴定练习: P37. 7. 5.数据处理,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,预习,天平使用练习及HCl溶液浓度的标定,P15-19 一、分析天平称量 、电子天平的基本结构和称量原理 、电子天平的使用 、称量方法 、使用注意事项,P29-30 、容量瓶及其使用 ,P36-37 2、天平的使用 3、容量瓶 四、实验方法 2、天平称量练习 3、容量瓶的定容练习,P39 四、实验步骤 2、HCl溶液浓度的标定(有改动),分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,分析化学实验,滴定分析基本操作练习,
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