材料分析教学课件-sem2014.ppt
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1、扫描电子显微镜 SEM,(Scanning Electron Microscope),材料科学与工程学院,2014-12,1. SEM发展史,2. 电子束与固体样品相互作用产生的各种物理信号,3. SEM的结构和工作原理,4. SEM的主要性能参数,6. 样品的常规处理方法,7. 扫描电镜的优点,5. 图像衬度,SEM是继TEM之后发展起来的一种电子显微镜,电镜发展史,是以透射电镜为主线,扫描电镜为辐助,因此扫描电镜的发展阶段和透射电镜有许多相同重合之处。,1. SEM发展史,SEM发展史,光学显微镜发展史,TEM发展史,需要知道的几个重要的分辩率,1.人眼:0.1-0.2mm/250mm,2
2、.光学显微镜:0.2m,3.电子显微镜:0.2nm,在25cm明视距离内,可分辨相距0.2mm的两个物体。,光学显微镜发展简史,单式镜,放大率几十倍,物镜镜口角,要想提高放大率,镜片焦距必须很短,镜片必须很小 。,镜片直径2-4mm,放大100-300倍,复式显微镜,用两片镜片排成一列,逐次放大物体的方法, 因为用到多个透镜,所以叫“复式”。,伽利略显微镜,物镜结构,放大倍数越高,视野越暗,1878年 阿贝-瑞利指出光学显微镜分辨本领受到光波衍射的限制,给出了光学显微镜分辨本领极限公式。,光学显微镜的放大倍数可以无限地增大?,D为恰能分辨两个物点的距离,为波长,N为物质间介质的折射系数,物镜镜
3、口角。,可见光的波长范围:390760nm 相应的光色:红、橙、黄、绿、青、蓝、紫。,点光源经过光学仪器的小圆孔后,由于衍射的影响,所成的像不是一个点,而是一个明暗相间的衍射图样,中央为爱里斑。,光学显微镜的放大倍数也已达到了理论的极限,显微镜分辨率最多也只能达到光波长的一半自然光的平均波长为0.55m,所以分辨率能达到0.275 m,最好的光学显微镜能把物体放大2000倍,这是细菌的量级。,若想继续提高光学显微镜的分辨率,必须缩短光波的波长,唯一的办法是让光跑得更快 这显然不可能。,质的飞跃发生在1924年。32岁的德布罗意证明任何粒子在高速运动的时候都会发射一定波长的电磁辐射,其辐射波的波
4、长与粒子的质量和运动速度成反比,公式表示如下:,如果高速运动的粒子是电子,那么,电子在真空中的运动速度和加速电压有关,根据能量守恒定律,可以得到:,电子波长与加速电压V对应表:,这种随加速电压改变的电子波长叫做德布罗意波,为电镜的研制打下基础。,5年后,为他赢得了诺贝尔物理学奖,自此开创博士论文获得诺奖的先河;而它对显微镜最有意义的贡献是:它提供了理论依据,说明电子为何能像光子一样做显微镜的“光源”;利用德布罗意公式可以算出,电子的速度能被电场加到特别大时,其波长能缩小到可见光波长的1/100000。如果用电子做“光源”,那么显微镜分辨率则可以本质性地提高。,但仅有电子流辐射波还不行,因为没有
5、解决电子流聚焦成像的问题。,1926年,德国科学家Garbor和Busch发现用铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦,即可以作为电子束的透镜。,图为一台1933年制作的电镜,电子在1米多高的金属柱中加速,继而被汇聚在一些小网格样品上,将小格放大了14.4倍。,它却标志人类首次以电代光“照”出了物体的影像。,执行这项工程的德国科学家卢斯卡也因此在55年后被颁予诺贝尔奖 。,透射电镜的工作原理图,电子透镜起到了和光学透镜相似的作用,将电子聚集成电子束。,在研究透射电镜的同时,人们发现,高速的电子束打到物体上时,会产生各种与试样性质相关的电子信号,收集处理这些电子信号成像,就得到了SEM图像。,SEM
6、的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜是不同的,,2.电子束与固体样品相互作用产生的各种物理信号,SEM的成像信息来自电子与物质的相互作用而产生的各种信号,因此首先讨论电子与物质的相互作用。,具有高能量的入射电子束与固体物质表面的原子核或核外电子发生作用,产生如图所示的物理信号。,2.1背散射电子(Backscattered Electron ,BE),背散射电子指被固体样品中原子核“反弹”回来的一部分入射电子。背散射电子来自样品表层几百nm的深度范围,由于它的产额随原子序数的增加而增加,所以BSE图像不仅可作形貌分析,而且可定性地用作成分分析。,背散射电子主要用于扫描电镜成像,其特点: 1.
7、 对样品物质的原子序数敏感 2. 分辨率及信号收集率较低,由背散射电子作为信号所成的扫描电镜图像,其特点: 1. 对样品物质的原子序数敏感 2. 分辨率及信号收集率较低,2.2二次电子 (secondary electron, SE),二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小,因此,外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后,可脱离原子成为自由电子,即二次电子。,二次电子来自固体表面5-10nm的区域。 它对试样表面状态非常敏感,即二次电子的数量与电子束与表面的夹角有关,如果表面凹凸不平,就会产生不同的二次电子数
8、量,二次电子的数量不同,在荧光屏上黑白程度是不同的,从而造成反差(衬度),能有效地显示试样表面的微观形貌 。所以二次电子是扫描电镜的成像的主要信号。,二次电子的分辨率较高。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。 二次电子产额随原子序数的变化不大 ,所以利用二次电子成像虽具有较高的分辩率,但不能对物质做定性分析。,2.3 特征X射线 (charactreristic X-ray),从原子物理学知道,原子内的电子按鲍林不相容原理和能量最低原理分布在各个能级上(电子轨道),依次记为:K、L。越靠近原子核,能量越低,稳定性也越强(电子束缚能越高)。,当外来电子的能量足够高(如大于K层电子的电子束缚能
9、),则K层的一个电子被击飞,从而使原子处于不稳定状态(激发态)。,激发态是不稳定态,必然自发地向稳定态过渡。,方法之一:较高能量的L层电子向K层跃迁。,=hc/ E,在跃迁的过程中,前后存在能量差异,其差异即等于K层与L层的能级差 即: EELEKh,方法之二:更高能级的M层向K层跃迁。,EEMEKh =hc/ E,显然 ,由于K层电子缺失,电子跃迁形成的X射线称K系X射线,即K 。,X射线的波长为:,对于每一元素,EK EL都有确定的特征值,所以发射的X射线波长也有特征值,这种X射线被称为特征X射线。,X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律:,可以看出原子序数和特征能量之间是有对应关系的,
10、利用这一对应关系可以进行成分分析。,这就是X能谱分析(Energy Dispersive Spectrometer, EDS)的理论基础。,2.4俄歇电子 (Auger electron),如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出,脱离电子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子。,俄歇电子的能量为几百eV至几个keV,它们只能从很靠近表面的地方逸出,故俄歇电子能给出表面的化学信息. 利用俄歇电子做表面分析的仪器称为俄歇电子谱仪(AES)。表面的氧化与污染会妨碍俄歇电子谱的分析,AES必须在超高真空(UHV)下工作.,俄歇电子的能量与电子所
11、处的壳层有关,故俄歇电子也能给出元素的信息,俄歇电子对轻元素敏感(X射线对重元素敏感),特点 1. 适用于分析轻元素及超轻元素 2. 适用于表面薄层分析,除了以上常见的四种信号外,固体样品还会产生阴极荧光、吸收电子、透射电子、电子速感应效应和电动势等信号,这些信号经调制后也可以用于专门的分析。,各种信号产生的深度:,二次电子成像的特点:,1. 分辩率和信号收集率高,其分辩率可达到5-10 nm.,2.对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌 .,3.通常不包含与元素有关的信息,3 SEM的结构和工作原理,3.1 SEM的结构,电子光学系统,信号收集与显示系统,真空与电源系统,(1
12、)电子光学系统(镜筒),(2)信号收集和显示系统,(3)真空系统和电源系统,电子枪,其作用就是利用阴极与阳极灯丝间的高压,产生高能量的电子束。相当于照明光源。,W灯丝作为电子源,其电子束相干性差,交叉点尺寸大,照明亮度弱。LaB6 电子束相干性差和照明亮度大大优于W灯丝,作为电子源的材料主要有W灯丝、LaB6、和场发射电子枪(FEG),将细钨丝做成的灯丝(阴极)进行高温加热后,会发射热电子,此时给相向设置的金属板(阳极)加以正高圧,热电子会汇集成电子束流向阳极,若在阳极板中央开一个孔,电子束会通过这个孔流出。,电子枪是电子束的产生系统,(a) W灯丝电子枪示意图,电子交叉点也就是光源尺寸越小越
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