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1、材料分析方法,大连理工大学 材料科学与工程学院,绪论,本课程是一门材料分析方法课,主要介绍采用X射线衍射和电子显微镜来分析材料的微观组织结构与显微成分的方法。 它是材料、冶金等学科必修的公共技术基础课之一。 材料分析方法是一门重要的工具学科,掌握了这个工具,将会大大增强我们对客观物质世界的了解和认知能力,有力地推动科技向前发展。,1,课 程 性 质,美国航天史上最大的一次空难 2003年2月1日 哥伦比亚号航天飞机失事,2,是什么原因引起航天飞机爆炸?,3,各种猜测(异物撞击说,机体老化腐蚀说,轮胎爆炸,) 为了查明真正原因,美国宇航局(NASA)支持组成了由材料和工艺工程师及科学家组成的调查
2、组。 目的是对飞机残骸重新组装,提供实际数据进行分析,通过分析和再现的模拟试验来证实这次事故产生的原因,航天飞机残骸的重组,4,残骸的清洗和评估、热分析以寻找航天飞机爆炸的起源; 利用XRD、SEM、EDS、EMPA等对各种材料的冶金分析,如Inconel(铬镍铁)合金、铝合金、不锈钢、C/C复合材料的X-射线衍射和断口形貌分析等; 对机翼上的传感器、摄像仪、录音机等记录的数据进行分析。,5,调查组主要从3个方面入手:,机翼前缘的分析,6,SEM断口形貌分析: 表现出脆性断裂特征,EDS分析表明: 表面这些沉积物是由大量金属Al和少量的Cu、Ti、Mn、Fe等组成的。,RCC面板8内表面观察到
3、的沉积物,7,X光照相术,XRD分析表明隔热瓦上的沉积物主要是一种高温下形成的多铝红柱石(2Al2O3 + 1SiO2)矿渣。而形成这种矿渣的温度大概在11001300C。,左机翼前缘8号RCC面板内侧发现大量熔化沉积物,5、6、7号面板的外侧表面上也发现大量沉积物,而在这些面板的内侧上很少观察到沉积物。,左机翼8号面板SEM/EDS,EMPA 和XRD分析,8,在1649OC温度下 形成的一种矿渣,9,左机翼9号面板SEM/EDS,EMPA 和XRD分析,高温等离子体流,10,11,12,13,在德克萨斯州某实验室的模拟实验,材料分析技术在这次事故调查中的重要地位,总结材料学家的分析结果,调
4、查小组最终得到结论认为:“哥伦比亚号”航天飞机在升空时从外储存的燃料箱左侧双脚架处,掉下的一块隔热泡沫砸到左翼碳碳复合材料面板下半部附近,造成裂缝。当航天飞机返回再进入大气层过程中高温热离子流穿过此处,使机翼铝合金、铁基合金、钠基合金结构熔化,导致航天飞机失控、机翼破坏和机体爆炸解体。 “哥伦比亚号”航天飞机残骸材料分析的结果和肉眼判断以及飞行录音机记录的异常解释是一致的。而采用各种材料分析方法得到的科学分析数据是揭示造成这次“哥伦比亚”号航天飞机空难事故原因的关键所在。,14,当然材料分析技术不仅仅在航天航空领域得到重要运用,它也广泛应用在医药医疗、汽车造船、地质勘探、考古科学甚至在艺术品鉴
5、定、珠宝鉴定方面也得到广泛的应用。,15,16,上世纪世界最重要的三大发现: 爱因斯坦相对论,量子力学及DNA双螺旋结构的发现,17,弗朗西斯克里克,詹姆斯沃森,莫里斯威尔金斯,罗莎琳德富兰克林,里纳斯鲍林(美),1962年诺贝尔奖,DNA X射线衍射,18,D. Shechtman, I. Blech, D. Gratias, J.W. Cahn (1984),19,Al6Mn,Their surprising claim:,Al6Mn,“Diffracts electrons like a crystal . . . But with a symmetry strictly forbidd
6、en for crystals”,20,Since 1984, the field has blossomed, with many beautiful examples of quasicrystal alloys being discovered. A few example are shown in the next slides:,21,Zn56.8 Mg34.6 Ho8.7,22,Al70 Ni15 Co15,23,Al60Li30Cu10,24,AlMnPd,25,A quasicrystal can also be obtained by repeating this singl
7、e unit, but allowint it to overlap its neighbors. This can be mapped into a Penrose tiling. P.J. Steinhardt, H.-C. Jeong (1996),Gummelt Tile (named after its discoverer Petra Gummelt),Another view of quasicrystals is the Quasi-unit Cell Picture,26,Here is the overlapping Gummelt tile pattern,27,Al72
8、Ni20Co8,P.J. Steinhardt, H.-C. Jeong, K. Saitoh, M. Tanaka, E. Abe, A.P. Tsai Nature 396, 55-57 (1998),High Angle Annular Dark Field of real material:,28,a decagonal arrangement in the real structure,29,a demonstration that the real atoms and the ideal pattern match,30,Weining Man, M. Megans, P. Cha
9、ikin, & PJS, Nature (2005) brought about another use of 3d icosahedral quasicrystals for photonics.,the construction of the worlds largest 3d QC first measurement of photonic bandgap in 3d QC first visualization of 3d effective Brillouin zone demonstration of nearly spherical zone,31,In Lu & Steinha
10、rdt (2007), this tiling on the Darb-i-Imam shrine in Isfahan is shown which is nearly perfectly quasicrystalline. Although it can be mapped into a Penrose tiling with only a few point-like defects, it appears more likely that the designers used a subdivision rule that, if continued, would lead to a
11、different five-fold quasicrystalline pattern.,32,课程任务,本课程的任务就是从应用角度出发,掌握X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)及微区电子探针分析(EMPA)的基本原理,在实际工作中能正确地选用本课程中介绍的实验方法,学会立方晶系衍射花样和多相物质的相结构分析,掌握电子显微镜的样品制备方法和衬度机制,具备分析、研究金属材料微观形貌和结构的初步能力,并能与专门从事X射线与电子显微分析工作的人员共同制定试验方案与分析试验结果。,33,34,课程主要内容及学时分配,第1 次课 绪论 第2-6 次课 晶体学基础 第7-14 次课 X射线衍射 第15-22次课 电子显微学 第23-25次课 SEM和EPMA 第26-27次课 其他显微分析方法 第28 次课 总复习,主要参考书:,材料分析测试技术材料X射线衍射与电子显微分析 周玉、武高辉,哈尔滨工业大学出版社 材料分析方法王轶农,大连理工大学出版社 金属X射线学 范雄,机械工业出版社 电子显微分析 章晓中,清华大学出版社,35,教材: 材料微结构分析原理与方法 李晓娜,羌建兵,王存山董闯 大连理工大学出版社,
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