超滤膜分离.ppt
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1、9.膜分离,一.实验目的 1了解膜的结构和影响膜分离效果的因素,包括膜材质、压力和流量等。 2了解膜分离的主要工艺参数,掌握膜组件性能的表征方法。 3掌握膜分离流程,比较各膜分离过程的异同。 4掌握电导率仪、紫外分光光度计等检测方法。,二. 重点难点 1了解膜的结构和影响膜分离效果的因素,包括膜材质、压力和流量等。 2掌握膜分离流程,比较各膜分离过程的异同。 3掌握电导率仪、紫外分光光度计等检测方法。 所需学时:4个,三.基本原理 膜分离是以对组分具有选择性透过功能的膜为分离介质,通过在膜两侧施加(或存在)一种或多种推动力,使原料中的某组分选择性地优先透过膜,从而达到混合物的分离,并实现产物的
2、提取、浓缩、纯化等目的的一种新型分离过程。其推动力可以为压力差(也称跨膜压差)、浓度差、电位差、温度差等。膜分离过程有多种,不同的过程所采用的膜及施加的推动力不同,通常称进料液流侧为膜上游、透过液流侧为膜下游。 微滤(MF)、超滤(UF)、纳滤(NF)与反渗透(RO)都是以压力差为推动力的膜分离过程,当膜两侧施加一定的压差时,可使一部分溶剂及小于膜孔径的组分透过膜,而微粒、大分子、盐等被膜截留下来,从而达到分离的目的。,四个过程的主要区别在于被分离物粒子或分子的大小和所采用膜的结构与性能。微滤膜的孔径范围为0.0510m,所施加的压力差为0.0150.2MPa;超滤分离的组分是大分子或直径不大
3、于0.1m的微粒,其压差范围约为0.10.5MPa;反渗透常被用于截留溶液中的盐或其他小分子物质,所施加的压差与溶液中溶质的相对分子质量及浓度有关,通常的压差在2MPa左右,也有高达10MPa的;介于反渗透与超滤之间的为纳滤过程,膜的脱盐率及操作压力通常比反渗透低,一般用于分离溶液中相对分子质量为几百至几千的物质。,3.1微滤与超滤 微滤过程中,被膜所截留的通常是颗粒性杂质,可将沉积在膜表明上的颗粒层视为滤饼层,则其实质与常规过滤过程近似。本实验中,以含颗粒的混浊液或悬浮液,经压差推动通过微滤膜组件,改变不同的料液流量,观察透过液测清液情况。 对于超滤,筛分理论被广泛用来分析其分离机理。该理论
4、认为,膜表面具有无数个微孔,这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛子一样,截留住分子直径大于孔径的溶质和颗粒,从而达到分离的目的。应当指出的是,在有些情况下,孔径大小是物料分离的决定因数;但对另一些情况,膜材料表面的化学特性却起到了决定性的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分子大,又比溶质分子大,本不应具有截留功能,但令人意外的是,它却仍具有明显的分离效果。由此可见,膜的孔径大小和膜表面的化学性质将分别起着不同的截留作用。,3.2反渗透与纳滤 反渗透是一种依靠外界压力使溶剂从高浓度侧向低浓度侧渗透的膜分离过程,其基本机理为Sourirajan在Gibbs吸附方程基础上提出的优先吸附毛细孔流动机理,而后
5、又按此机理发展为定量的表面力孔流动模型(详见教材)。 纳滤过程界于超滤和反渗透两者之间,其截留的粒子相对分子量通常在几百到几千之间。,3.3膜性能的表征 一般而言,膜组件的性能可用截留率(R)、透过液通量(J)和溶质浓缩倍数(N)来表示。 (11) 式中, R截流率; 原料液的浓度,kmol/m3; 透过液的浓度,kmol/m3。,对于不同溶质成分,在膜的正常工作压力和工作温度下,截留率不尽相同,因此这也是工业上选择膜组件的基本参数之一。 (12) 式中, J 透过液通量,L/(m2h) 透过液的体积,L; S 膜面积,m2; t 分离时间,h。,其中, ,即透过液的体积流量,在把透过液作为产
6、品侧的某些膜分离过程中(如污水净化、海水淡化等),该值用来表征膜组件的工作能力。一般膜组件出厂,均有纯水通量这个参数,即用日常自来水(显然钙离子、镁离子等成为溶质成分)通过膜组件而得出的透过液通量。 (13) 式中, N-溶质浓缩倍数; -浓缩液的浓度,kmol/m3; -透过液的浓度,kmol/m3。,该值比较了浓缩液和透过液的分离程度,在某些以获取浓缩液为产品的膜分离过程中(如大分子提纯、生物酶浓缩等),是重要的表征参数。 截留率(R)、透过液通量(J)和溶质浓缩倍数(N)与总流量(Q)有关,实验者需在不同的流量下,测定原料中初始溶质浓度、透过液中溶质浓度、浓缩液中溶质浓度、透过液体积和实
7、验时间(即透过液体积流量Q),膜面积由实际设备确定。最后在坐标图上绘制截留率流量(RQ)、透过液通量流量(JQ)和溶质浓缩倍数流量(NQ)的关系曲线。,四. 实验装置与流程 本实验装置均为科研用膜,属超低压条件下使用,透过液通量和最大工作压力均低于工业现场实际使用情况,实验中不可将膜组件在超压状态下工作。主要工艺参数如表。,对于微滤过程,可选用1浓度左右的碳酸钙溶液,或100目左右的双飞粉配成2左右的悬浮液,作为实验采用的料液。透过液用烧杯接取,观察它随料液浓度或流量变化,透过液侧清澈程度变化。 本装置中的超滤孔径可分离分子量5万级别的大分子,医药科研上常用于截留大分子蛋白质或生物酶。作为演示
8、实验,可选用分子量为6.7万6.8万的牛血清白蛋白配成0.02的水溶液作为料液,浓度分析采用紫外分光光度计,即分别取各样品在紫外分光光度计下280nm处吸光度值,然后比较相对数值即可(也可事先作出浓度吸光度标准曲线供查值)。该物料泡沫较多,分析时取底下液体即可。,纳滤和反渗透均可分离分子量为100级别的离子,故取0.5浓度的硫酸钠水溶液为料液,浓度分析采用电导率仪,即分别取各样品测取电导率值,然后比较相对数值即可(也可根据实验前做得的浓度电导率值标准曲线获取浓度值)。 对于基本型膜分离实验装置,将四个膜分离过程并联于同一套管路装置,均通过预过滤器,然后经公共料液线、轻液线和浓液线,进行分离实验
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