生药中各类成分及定性定量分析方法.ppt
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1、生药中各类成分及 定性定量分析,Which compounds occur in herbal drugs? How to qualify and quantify these compounds?,一、黄酮类 (flavonoids),具有2-苯基色原酮(flavone)结构的化合物,色原酮,2-苯基色原酮,一、黄酮类 (flavonoids),C6-C3-C6,1、结构类型(Structures),黄酮(flavone),黄酮醇(flavonol),二氢黄酮(dihydroflavone),二氢黄酮醇(dihydroflavonol),异黄酮(isoflavone),二氢异黄酮(dihyd
2、roisoflavone),查耳酮(chalcone),橙酮(aurones),黄烷 (flavanes),花色素 (anthocyanidins),双黄酮 (biflavone),2、黄酮类的分布与活性 (distribution & bioactivity),豆科:葛根、甘草、槐米、大豆 唇形科:黄芩 菊科:水飞蓟、红花、苍耳子 鸢尾科:射干、鸢尾 小檗科:淫羊藿 香蒲科:蒲黄 松科、柏科、银杏科:银杏叶(双黄酮),3、理化性质 (physico-chemical properties),性状:结晶性固体 颜色:黄色,与分子中交叉共轭体系及助色 团类型、数目、及取代位置有关 溶解度: 苷易
3、溶于热水,能溶于水、醇、碱 水; 苷元易溶于醇、EtOAC、乙醚、 碱水,酸碱性 酸性,因有酚-OH 7,4-二-OH 7或4-OH 一般-OH 5-OH NaHCO3 Na2CO3 1NaOH 5NaOH 微弱碱性 (吡喃环上的1-位氧原子的未共用电子对),7,4,5,HCl-Mg还原反应:生药粉末 醇提 滤液 橙红-紫色 金属盐络合反应:邻二酚羟基;3- 羟基,4酮基;5- 羟基,4酮基 镁盐、铝盐、锆盐、铅盐反应 有色络合物,HCl、Mg粉,显色反应,Bright-yellow comoles compound,Al3+,Al3+,4、黄酮类主要定量方法 (Major quantitat
4、ive methods ),总黄酮测定(UV法) 原理:黄酮类化合物常可与某些试剂(如硝酸铝和亚硝酸钠等)形成稳定的有色络合物,应用:紫外-可见分光光度法(山楂叶中总黄酮-药典方法),药材提取物亚硝酸钠硝酸铝氢氧化钠,500 nm处测定,4、黄酮类主要定量方法 (Major quantitative methods ),单体黄酮测定,薄层扫描法(TLCS) 高效液相色谱法(HPLC),对照品 芦丁(rutin) (1);金丝桃苷(hyperoside) (2);木犀草素-7-O-D-半乳糖苷(luteolin-7-O-D-galactoside) (3);忍冬苷(lonicerin) (4);
5、tricin-7-O-D-glucopyranoside (5);chrysoeirol-7-O-neohesperidoside (6);tricin-7-O-neohesperidoside (7)和槲皮素(quercetin) (8),1,OH,H,Glc(6-1)rha,H,2,OH,H,Gal,H,3,OH,H,H,Gal,4,OH,H,OH,Glc(6-1)rha,5,OMe,OMe,H,Glc,6,OMe,H,H,Glc(2-1)rha,7,OMe,OMe,H,Glc(2-1)rha,应用:HPLC法测定金银花中木犀草苷和芦丁,A,B,金银花黄酮类化合物色谱图 (A) 对照品;
6、(B) L. japonica,二、蒽醌类(anthraquinones),蒽醌 (anthraquinones),1、结构类型(Structures),氧化蒽酚 (oxanthranol),蒽酚 (anthranol),二蒽醌 (dianthraquinones),二蒽酮 (dianthrone),蒽酮 (anthrone),2、蒽醌苷的分布与活性 (distribution & bioactivity),蓼科:大黄、何首乌、虎杖 豆科:番泻叶、决明子 百合科:芦荟 茜草科:茜草、巴戟天,颜色:多显黄色或橙红色,多具荧光 性状:结晶体,具升华性 溶解度:苷元溶于甲醇、乙醇、乙醚、氯仿,几不溶
7、于水 ;苷易溶于水、稀醇, 可溶甲醇、乙醇,难溶于苯、乙醚等 。,3、理化性质 (physico-chemical properties),酸性:酸性强弱与酚羟基数目及位 置有关 -COOH(NaHCO3 ) 2个以上-酚OH(Na2CO3 ) 1个-酚OH (1%NaOH ) 2个以上-酚OH (5%NaOH ),Borntrager反应,含蒽醌的乙醇溶液+碱水溶液 红色 溶液黄色+乙醚振摇 分取醚层,乙醚层黄色 水层红色,醚层无色,H+,+碱水,鉴别反应,醋酸镁络合反应 样品乙醇液滴于滤纸上 喷0.5% Mg(Ac)2 MeOH试液 显色,4.蒽醌衍生物主要定量分析方法,总蒽醌: UV法测
8、定 原理:与醋酸镁络合反应,应用:UV法测定番泻叶中总番泻苷含量,药材,番泻苷提取物,FeCl3,HCl,乙醚提取物,0.5% Mg(Ac)2 MeOH,515nm,4.蒽醌衍生物主要定量分析方法,单体蒽醌: 薄层扫描法和高效液相色谱法,sennoside A,sennoside B,番泻叶中番泻苷A和B的色谱图,1.结构类型,三萜皂苷(triterpenoid saponins):皂苷元为30个碳原子组成的三萜类衍生物(酸性皂苷),五环三萜 (pentacyclic triterpenoids),四环三萜 (tetracyclic triterpenoids),三、皂苷类(saponins)
9、,甾体皂苷(steroidal saponins) 甾体皂苷的皂苷元由27个碳原子组成(中性皂苷),螺甾烷醇 (spirostanol)型 异螺甾烷醇(isospirostanol)型 呋甾烷醇(furostanol)型 变形螺甾烷醇(pseudo-spirostanol)型,2. 皂苷的分布与活性,甾体皂苷:百合科(麦冬、知母)、薯蓣科 三萜皂苷:五加科(人参、三七)、豆科(甘草、黄芪)、桔梗科(党参、桔梗)、葫芦科(土贝母、丝瓜根)、石竹科(太子参)、鼠李科(酸枣仁),3.皂苷的理化性质,吸湿性:多为白色的无定形粉末,具吸湿性。 溶解性:可溶于水、甲醇、乙醇,不溶于乙醚、苯等极性小的有机溶
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- 生药 各类 成分 定性 定量分析 方法
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