第三章电子显微分析电子显微镜.ppt
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1、三、电子衍射,1927年,戴维森、革末用电子衍射实验证实了电子的波动性,直到50年代,随着电子显微镜的发展,把成像和衍射有机的联系起来,为物相分析显微结构和晶体结构分析开拓了新的途径。 许多材料的晶粒只有几十微米大小,甚至几百纳米,不能用X射线进行单个晶体的衍射,但却可以用电子显微镜在放大几万倍的情况下,有目的的选择这些晶体,用选区电子衍射和微束电子衍射来确定其物相或研究其晶体结构。,电子衍射与X射线衍射的区别及特点,电子衍射与X射线衍射的主要区别在于电子波的波长短,受物质的散射强(原子对电子的散射能力比X射线高一万倍)。 电子波长短,决定了电子衍射的几何特点,它使单晶的电子衍射谱和晶体倒易点
2、阵的二维截面完全相似,从而使晶体几何关系的研究变得方便多了。 散射强,决定了电子衍射的光学特点: 第一,衍射束强度有时几乎与透射束相当,因此就有必要考虑它们之间的相互作用,使电子衍射花样分析,特别是强度分析变得复杂,不能象X射线那样从测量强度来广泛地测定晶体结构; 第二,由于散射强度高,导致电子穿透能力有限,因而比较适用于研究微晶、表面和薄膜晶体。,1.电子衍射几何,电子衍射几何仍服从Bragg定律: 2d sin= d 晶面间距; 电子波长; Bragg角。,图2-45 电子衍射几何关系,电子衍射基本公式 当入射电子束I0照射到试样晶体晶面间距为d的晶面族(hkl),满足布拉格条件时,与入射
3、束交角成2方向上产生该晶面的衍射束。如图2-45: R=Ltg2 L试样到底片的距离,称为衍射长度(电子衍射相机的长度)。,电子衍射基本公式,电子很短,2很小(1 2) tg2sin22sin 代入布拉格公式得: R d = L (2-46) 这就是电子衍射的基本公式。 在加速电压一定的情况下,值确定,所以: K=L (2-47) K为常数,称为电子衍射的仪器常数或相机常数,如果K值已知,测出衍射斑点的R值,即可计算出对应该衍射斑点的晶面族(hkl)的d值: d = K / R (2-48),2.单晶电子衍射谱 特点:当电子束照射在单晶体薄膜上时,衍射束则形成有规则的衍射斑点。 实质:单晶衍射
4、谱是倒易点阵的二维平面投影放大像。,图2-46 高岭石的单晶电子衍射谱,3.多晶电子衍射谱 特点:同心圆环 形成:多晶体由于晶粒数目极大且晶面取向在空间任意分布,倒易点阵将变成倒易球。倒易球与厄瓦尔德球相交后在照相底片上的投影将成为一个个同心圆。,图2-47 金的多晶衍射谱,4.电子衍射物相分析,方法:同X射线衍射分析 特点: 分析灵敏度非常高,小到几十甚至几纳米的微晶也能得出清晰的电子图像; 可以得到有关晶体取向的资料; 电子衍射物相分析可与形貌观察结合,得到有关物相的大小、形态和分布等信息。,4 扫描电子显微分析,扫描电子显微镜:简称SEM Scanning Electron Micros
5、cope,应用领域:它是用细聚焦电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子、吸收电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。 广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域,成像信号:吸收电子、背散射电子、二次电子,试样:块状或粉末颗粒,扫描电子显微镜的特点,制样方法简单:比TEM的制样简单,且可使图像更近于试样的真实状态 场深大:富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面(如金属和陶瓷的断口等) 放大倍数范围大:从几十倍到几十万倍,且连续可调 分辨率较高:最高可达2nm 可有效控制和改善图像质量,可对仪器进行附件配置,从而使其具有多种功能:X射线谱仪 特定的样品台(动态观察),
6、一、 扫描电子显微镜,1、结构组成及工作原理 2、主要性能指标,二、 扫描电镜图像 及其衬度,1、扫描电镜像的衬度 2、背散射电子扫描像 3、二次电子扫描像 4、吸收电子扫描像,三、扫描电镜试样制备,(1)工作原理,1、结构组成及工作原理,一、 扫描电子显微镜,由三极电子枪发射出来的电子束,在加速电压作用下,经过2-3个电子透镜聚焦后,在样品表面按顺序逐行进行扫描,激发样品产生各种物理信号,如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。,细聚焦电子束的形成 扫描线圈的作用:使电子束偏转 电子束与物质的相互作用:产生各种电信号 电信号的收集、放大 图像的显示和记录,(2)扫描电镜与透射电
7、镜的主要区别,SEM电子光学部分只有起聚焦作用的会聚透镜;而TEM光路部分起成象放大作用 SEM与TEM的成象原理是完全不同的。 TEM是利用电磁透镜成象,并一次成象; SEM的成象不需要成象透镜,它类似于电视显象过程,其图象按一定时间空间顺序逐点形成,并在镜体外显象管上显示。,(3)结构组成,电子光学系统 扫描系统 信号探测放大系统、 图像显示和记录系统 真空系统 供电系统,组成:电子枪、电磁透镜组、物镜光阑和样品室等 作用:获得扫描电子束 扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径,电子光学系统,电子枪:提供电子源 电磁透镜:起聚焦电子束(三级缩小形成细微的探针)的作用 SEM中束斑越
8、小,即成像单元越小,相应的分辨率就愈高。 样品室:放置样品,安置信号探测器,还可带多种附件。,样品室,扫描系统,作用:使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动。同时获得同步扫描信号。 通过改变入射电子束在试样表面扫描的幅度,可获得所需放大倍数的扫描像。 扫描线圈一般放在最后二透镜之间,扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。,信号探测放大系统 和图像显示记录系统,作用:探测收集试样在入射电子束作用下产生的物理信号,然后经视频放大,作为显像系统的调制信号,最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。 二次电子、背散射电子、透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。,闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电
9、倍增管组成。,信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和自由电子复合后就产生可见光。 可见光信号通过光导管送入光电倍增器,光信号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。,信号探测放大系统 和图像显示记录系统,二次电子和背散射电子可以同用一个探测器探测,二次电子运动轨迹 背散射电子运动轨迹 二次电子和背散射电子的运动轨迹,真空系统,为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用,而不与空气分子发生碰撞,因此,整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内,一般真空度高于10-4Torr 。,电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成,其作用是提供扫描电子显微
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