第五节提取分离.ppt
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1、第五节、提取分离,(一)提取 1.酸水提取法 2.醇类溶剂提取法 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法,1.酸水提取法 (1)离子交换树脂法:酸水提取液通过离子交换树脂,(2)沉淀法 酸提碱沉法,盐析法:适用中等弱碱。,黄藤1%H2SO4水溶液,H2O,沉淀,碱化至pH=9;加NaCl达饱和,掌叶防已碱,雷氏铵盐沉淀法,季铵碱的水溶液,水溶液,沉淀(雷氏复盐),雷氏铵盐沉淀,沉 淀,滤 液,滤液 (B2SO4),硫酸钡沉淀,季铵碱的盐酸盐,加酸水调至弱酸性 加新配制的雷氏铵盐饱和/H2O,溶丙酮(乙醇)中 加Ag2SO4饱和水溶液,加入氯化钡(BaCl2),2.醇类溶剂提取法,生 药,H+ / H
2、2O,药 渣,醇 液,OH-/H2O,醇或酸性醇,挥醇;加酸水,碱性较弱的碱,亲水性Alk,CHCl3,沉 淀,Alk,OH-/H2O CHCl3,3.与水不相混溶的有机溶剂提取法,生 药,残 渣,CHCl3,CHCl3,H+/H2O,碱化(如NH4OH)(使Alk游离) 渗滤(或浸渍)(如CHCl3等),H+/H2O,OH-/H2O,Alk沉淀,亲水性Alk,碱性较弱的Alk,(二)分离 溶解性重结晶法 碱性强弱pH梯度萃取 色谱法,(二)分离,生物碱的分离,系统分离,特定分离,多用于基础研究,侧重于生产实用,总 碱,单体Alk的分离,类别 指酸碱性强弱,部位 指极性不同,依据Alk的理化性
3、质,(1)利用生物碱及其盐类的溶解度不同进行分离,(2)利用生物碱碱性强弱不同进行分离,PH梯度分离法 混合物溶于稀酸水,逐渐调碱性,分别用CHCl3萃取 PH由低到高,生物碱碱性由弱到强 混合物溶于CHCl3中,用缓冲液依次萃取 PH由高到低,生物碱碱性由强到弱,(3)利用生物碱的特殊功能团性质进行分离:,(5)色谱法 常用氧化铝作吸附剂 硅胶柱:展开剂中一般加少量二乙胺等碱性试剂; 大孔树脂 Sephdex-LH20 各种加压柱:低压柱、中压柱、制备性HPLC等;,提取分离实例长春碱与长春新碱,长春花全草,(干粉80目),苯渗漉液,药 渣,苯 液,H+/H2O,苯渗漉,pH=4,6%酒石酸
4、水溶液萃取,过滤,氨水碱化至 pH=67 CHCl3提,除水杂,除脂杂,除碱性较强的成分,H2O,CHCl3,弱碱,Alk硫酸盐,回收氯仿,蒸干 溶于无水乙醇 H2SO4调pH=3.84.1 Alk沉淀,溶于H2O,氨水碱化至 pH=89 CHCl3萃取,除脂杂,除水杂,精 制,H2O,CHCl3,游离Alk,长春碱,醛基长春碱,回收氯仿,溶于苯:氯仿(1:2)液中 通过Al2O3吸附柱 用苯:氯仿(1:2)洗脱,色谱分离,(一)色谱法 1.薄层色谱法 2.纸色谱法 与对照品共薄层,与文献报道的数据进行对照。 测定理化常数(如:熔点),测定其衍生物的理化数据等来鉴定生物碱。,第六节 生物碱的结
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