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1、第 十 一 章 萃 取,Extraction,第一节 液液萃取,11-1 液-液萃取的基本原理 11.A 萃取相平衡,1、三角坐标法 三个顶点分别表示A、B、C纯组分。三条边AB、AC、BC分别表示AB、AC、BC二组分混合物。 三角形内任一点表示三组分混合物。三组分相图也可以用直角三角形表示。 2三组分相图 液液萃取,最常见的三组分相图是其中一对组分间为部分互溶的。曲线DNPLE之外是单液相区,在曲线之内,是两不互溶的液相区。曲线DNPLE称为溶解度曲线。如果混合物的物系点位于两相区内的点M, 达平衡时将分成N和L两共轭相。组成由两共轭点N和L表示。连接两共轭点N和L的直线段NL称为结线(t
2、ieline)两相的量与三点位置的关系符合杠杆规则。,增组分A,结线上移,两共轭点逐渐靠近,终会在点P汇成一点,称为褶点(plait point) 11.1B 单级平衡萃取 1.单级平衡萃取流程 溶液L0与萃取剂V0在混合器中充分混合,混合液M通入澄清器中,静止分层,得萃取液(extract)和萃余液(raffinate)。,2.单级平衡萃取计算 物料衡算 根据杠杆规则:,几种术语 (1)分配比(distribution ratio ) DA=yA / xA (2)分离因数(separation factor) (3)萃取率 例 11-1 在AB 二元混合物中,溶质A的质量分数为0.40。取该
3、混合物100kg同75kg萃取溶剂C混合,平衡分层,萃取液和萃余液中的质量分数分别为0.28和0.12,求萃取液和萃余液的量、在两相中的分配比以及萃取率。 解 :L0=100kg , V0=75kg , x0=0.40 , y0=0 ,y1=0.28 , x1=0.12,解得: xM=0.23 两式联立,可解得萃取液120kg ,萃余液55kg DA=yA/xA=0.28/0.12=2.3,11-2 液液萃取过程 11.2A 逐级萃取过程 多级错流萃取过程 ()部分互溶时的多级错流萃取 ()完全不互溶时的多级错流萃取 第级溶质的物料衡算:BX0+CY0=BX1+CY1 第级萃取的操作线方程式
4、第级萃取的操作线方程式,多级逆流萃取过程 ()部分互溶时的多级逆流萃取 ()完全不互溶时的多级逆流萃取 第级和第i级之间作溶质的衡算 BX0 + CYi+1 = BXi + CY1 3.逐级萃取设备 ()混合澄清槽 ()筛板萃取塔,11.2B 微分逆流萃取过程 微分逆流萃取的传质单元 假设-完全不互溶 dX=CdY=NAavAdh NA=KL(X-X*),2.微分逆流萃取设备 ()填料萃取塔 ()离心萃取器,第二节 浸取,11-3 浸取的基本原理 11.3A 浸取平衡,1平衡级 单级浸取器的原料F : F=B+L0 原料F与 送入的溶剂V0接触达一定时间后,由顶部排出的澄清液V1称为溢流(ov
5、erflow),由底部排出的夹带液体的固体糊状物W,称为底流(underflow),底流W中除惰性固体B外之外,尚包含底流液L1: W=B+L1 平衡级:底流液L1中和溢流液V1中溶质浓度相等。,2平衡相图 Ponchon-Savarit 相图法,坐标量 N,x, y 溢流: 底流液:,3单级浸取的物料衡算 总物料衡算: B+L0+V0=B+L1+V1或L0+V0=L1+V1=M 溶质A衡算:L0x0+V0y0=L1x1+V1y1=MxM 溶质B衡算:B=N0L0=N1L1=NMM 式中M总液流量,kg(A+C)/s,点M坐标为(NM , xM) L0x0+V0y0=MxM=(L0+V0)xM
6、=L0xM+V0xM L0(x0-xM)=V0(xM-y0),例 11-2 在单级浸取器中,用100kg纯已烷对含油20%的100kg大豆豆片进行浸取,浸取为理想级,排出的底流N1=1.50。计算溢流量及组成以及底流液量。 解:已知 V0=100kg, y0=0; L0=10020%=20kg, B=100-20=80kg, N0=80/20=4.0, x0=1.0; N1=1.50 N1=1.50的水平线即为底流线,溢流线即横轴。由N0=4.0,x0=1.0,确定点L0。由y0=0,在横轴上确定点V0 M=L0+V0=20+100=120kg,x1=y1=xM=0.17 作x=0.17的垂直
7、线,交直线L0V0得点M,交底流线得点L1,交溢流线得点V1 L1=N0L0/N1=4.020/1.50=53.5kg V1=M-L1=120-53.3=66.7kg,11.3B 浸取机理 分成下列步骤: 溶剂由体相传递到固体表面; 溶剂由固体表面传递到固体中的孔隙内; 固体中的溶质溶解到溶剂中; 溶质穿过固体中溶剂扩散到固体表面; 溶质由固体表面扩散到溶剂体相中。 11-4 浸取流程和设备 11.4A 浸取流程 1、多级错流浸取 2多级逆流浸取 3微分逆流浸取流程,11.1114B 浸取设备 1级式固定床浸取装置 (1)单级浸取罐 (2)多级固定床浸取系统 2连续移动床浸取装置 (1)U型管
8、式浸取器 (2)板式浸取塔 (3)篮式浸取器 (4)平转式浸取器 11-5 多级逆流浸取级数的计算 11.5A 解析法计算浸取平衡级数,11.4B 浸取设备,11.5A 解析法计算浸取平衡级数,主要适用于恒底流;L1=L2=Ln=L 第3级的溶质衡算: Lx2+Vy0=Vy3+Lx3 a=V/L 称为溢流底流比。 x2+ay0=ay3+x3=(a+1)x3 x2=(a+1)x3-ay0 第2级的溶质衡算: Lx1+Vy3=Vy2+Lx2 因为是平衡级,x2=y2, x1+ay3=ay2+x2=(a+1)x2 x1=(a+1)x2-ay3 x1=(a+1)(a+1)x3-ay0-ay3 y3=x
9、3 x1=(a2+a+1)x3-a(a+1)y0,全系统溶质衡算:V1y1+Lx3=L0x0+Vy0 令:a1=V1/L a1Ly1+Lx3=L0x0+Vy0 由于:x1=y1 a1Lx1+Lx3=L0x0+Vy0 令: 称残留率,例 11-3 多级逆流浸取大豆中的豆油,每小时处理5吨含油量为18%的大豆,最后浸取液含豆油38%。若底流中含溶液为固体量的一半,为使原料中95%的豆油被抽出,平衡级数是多少?,对n级逆流浸取,如果加入末级的溶剂不含溶质,y0=0,解:由豆油质量衡算: 50.180.95=0.38V1 V1=2.25 t/h L0=50.18=0.90 t/h B=5-0.90=4
10、.10 t/h L=1/2B=1/24.10=2.05 t/h 由总液体衡算:L0+V=V1+L V=V1+L-L0=2.25+2.05-0.90=3.40 t/h a1=V1/L=2.25/2.05=1.10 a=V/L=3.40/2.05=1.66 R=1-0.95=0.05,1.66n =12.4 平衡级数 11.5B 图解法求浸取平衡级数 L0+V0=Ln+V1=M 整个系统溶质A的衡算式: L0x0+V0y0=Lnxn+V1y1=MxM,惰性固体B的衡算: B=N0L0=NnLn=NMM 第1级L0+V2=L1+V1 L0-V1=L1-V2 第1级到第i级 L0+Vi+1=Li+V1
11、 L0-V1=Li-Vi+1 L0-V1=L1-V2 = Li-Vi+1=Ln-V0= 级间流对底流液和溢流液流量的差值,差点是各线L0V1,L1V2,LnV0的共同交点,可称为操作点。,图解法步骤: (1)首先做出底流线。 (2)据已知进出料条件数据找出点L0,V0和Ln。 (3)通过计算求xM和NM找出点M (4)确定点V1和。 (5)依次作各级平衡结线,确定平衡级数n,第三节 超临界流体萃取,超临界流体萃取(supercritical fluid extraction)简称SCFE,是利用超临界状态的流体具有强溶解能力而对物质进行提取分离的技术。 11-6 超临界流体萃取的基本原理 11
12、.6A 超临界流体,1流体的临界点 (critical point) 单组分相图中,汽液平衡线的右端点,即为其临界点。此点状态对应临界温度Tc、临界压力pc和临界密度rc。 临界温度Tc是通过加压能使气体液化的最高温度。临界压力Pc是在接近临界温度时使气体液化所需的最小压力。 2超临界流体及其特性 TTc , ppc状态的流体,称超临界流体。,(1) 超临界流体的传递性质表明它更有利于传质。,(2) 超临界流体在距临界点较近的范围内,流体的密度对温度和压力的变化较为敏感。,3超临界CO2 作SCF溶剂具有一系列的优点: (1)临界密度大 , c高达468kg/m3; (2)临界温度低 , Tc
13、仅为31.1; (3)临界压力不高 , pc为7.37MPa; (4)无毒安全; (5)来源广,价格低廉。 11.6B 超临界流体的萃取方法 1超临界流体萃取的基本流程 主要设备为萃取器、分离器和压缩机,其它设备包括贮罐、辅助泵、换热器、阀门、流量计以及温度、压力调控系统等。,三种典型流程: (1)变压分离萃取流程 (2)变温分离萃取流程 (3)吸附分离萃取流程 2.超临界流体萃取条件的选择 (1)操作条件的选择 (2)夹带剂的使用 11-7 超临界流体萃取在食品工业中的应用 11.7A 超临界流体萃取应用概述,1、超临界流体萃取的各种用途 (1)萃取 (2)除去不良物质 (3)脱除溶剂 (4)分馏作用 (5)保护和促进催化剂的作用 (6)作为微粒和薄膜制造的介质 (7)作为一种分析方法,超临界流体色谱,2超临界流体萃取在食品工业中应用现状,(1)油脂的萃取 (2)胆固醇的萃取 (3)油脂的分馏 (4)油脂的精炼 (5)风味物质的萃取 (6)其它萃取 11.7B 超临界流体萃取在食品工业中应用选例 1、从咖啡豆中脱除咖啡因。 2啤酒花的萃取 3植物油的萃取 在较高的温度和压力区域进行萃取,采用 变压分离流程。,
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