第一章仪器分析引言本章提要分析化学的任务;分析化.ppt
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1、第一章 仪器分析引言 本章提要: 分析化学的任务; 分析化学分类; 仪器性能及其表征; 仪器分析校正方法; 实际工作中,选择仪器分析方法的几种考虑。,1. 分析化学是做什么的? 分析化学是研究物质的化学组成的!这句话可展开为: 1) What ? 定性分析(qualitative analysis): 目标物质的原子、分子或功能基团组成信息; 2) How much ? 定量分析(quantitative analysis): 目标物质的数量信息。,2. 分析化学分类 从分析化学的发展历史来看,分析化学分为两类:经典分析以及仪器分析,后者比前者晚100多年! 经典分析 化学分离:沉淀、萃取、蒸
2、馏等分离方法; 定性方法:加入各种试剂,测量待测物(analyte, target species)的颜色、沸熔点、气味、光学性质 (拆射、反射、衍射等)以及在不同溶剂中的 溶解特性。 定量方法:重量法、滴定(容量)法, 仪器分析 化学分离:色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、 萃取、蒸馏等分离方法; 定性定量方法:利用物质原子、分子、离子等的特性, 如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧 光等; 评 论:经典分析方法多适于常量分析!尽管此法仍有广泛应用,但随时间的推 移,尤其是随着大量的、新的仪器分析方法的出现,该法将走向没落! 思考:仪器分析方法所利用的许多物理现象的发现有一个多世纪了,
3、可为什么其 应用却远远滞后?,必须注意: 1) 从经典分析到以上众多仪器分析中选择一个合适方法 并不容易; 2) 大多仪器分析灵敏度较高,但不是所有仪器分析的灵 敏度都比经典方法高; 3) 仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性,但 经典分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法 要好; 4) 从准确性、方便性和耗时上看,不能绝对地讲哪种方 法更好。,3. 仪器性能及其表征 问题:如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分 析问题呢? 基于以上问题,你必须了解该仪器的性能,或者说,该仪器到底可作什么分析!,1)精密度(Precision) 使用同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符
4、合的程度。 标准偏差(Absolute standard deviation),s 平均标准偏差(Standard deviation of mean, sm) 相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD) l 变异系数(Coefficient of variance, CV) 方差(Variance): s2,3)灵敏度(Sensitivity) 反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力,也就是说,当浓度或含量有微小变化时,仪器或方法均可以觉察出来。 影响灵敏度的因素有二: a)校正曲线的斜率; b) 分析的重现性或精密度。 International
5、 Union of Pure & Applied Chemists,即IUPAC推荐使用“校正灵敏度”或者“校正曲线斜率”作为衡量灵敏度高低的标准。,因此,有人建议以“分析灵敏度(Analytical Sensitivity)”表示,即 优点:当仪器信号放大时,k 值增加,灵敏度提高; 但此时 s 也相应增加,从而一定程度地保证了 灵敏度恒定; 缺点:s 与浓度有关,即灵敏度随浓度而变化!,4)检测限(Detection limit, DL) 检测限:在已知置信水平,可以检测到的待测物的最 小质量或浓度。它和分析信号(Singnal)与 空白信号的波动(噪音, Noise)有关,或者 说与信噪
6、比(S/N)有关。 只有当有用的信号大于噪音信号时,仪器才有可能识别有用信号,如下图所示。,sb,测定次数,n,S,SDL=Sb +k1 sb,仪器噪音及方法检出限,K1=3时,可以认为仪器检出的最小信号值SDL可能性为95%,检出限如何计算呢? 测定空白样品(或浓度接近空白值)20-30次,求其 平均值 Sb 及其标准偏差 sb,则可分辨的最小信号 SDL= Sb+k1sb 通过校正曲线的斜率k,将最小待测物信号SDL转化为浓度值CDL,即 经统计学的 t 和 z 检验,当k1=3 时,大多数情况下,检测结果的置信度为95%。因此上式可转换为:,5)信噪比(singnal-to-noise
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