样品前处理技术痕量的有机物.ppt
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2、R=Q/Qo,R的数值?,回收率,加标回收法测量回收率,空白样品,没有待测物,只有溶剂及其它试剂的溶液,组分含量为1%,100%,痕量组分,90%-110%,回收率的要求,概述,1、概述,2、传统的样品前处理方法,3、少溶剂或无溶剂的样品前处理方法,4、衍生化样品前处理方法,液液萃取,传统的样品前处理方法- 液相萃取,水相,待测物A,分配系数KD,分配比D=,百分萃取率E=,用CCl4萃取碘,D=85,E=98.8%,增加有机溶剂体积 多次萃取,混合液的各组分在溶剂中的溶解度(或分配系数)各不相同,液液萃取,传统的样品前处理方法- 液相萃取,检测水样中的有机磷农药?,配有火焰光度检测器的气相色
3、谱,气相色谱对样品的要求? 样品中不能含水,50mL样品,80 ml 三氯甲烷,分液漏斗(振摇10 min,萃取三次),旋转蒸发仪,60oC,硅胶柱层析净化,氮吹,浓缩液(1mL),检测水样中的有机磷农药?,有机相,浓缩液2mL,无水硫酸钠除水,气相色谱分析,传统的样品前处理方法,硅胶柱层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离,一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附。,索式提取,传统的样品前处理方法- 液相萃取,原理:相似相容,检测土壤中的PCB?,配有电子捕获检测器的气相色谱,只有气体或液体样品才能进行气相色谱分析,传统的样品前处理方法,1g样品,
4、250ml正己烷和二氯甲烷,索氏萃取7h,萃取液混合物,浓缩液(5mL),旋转蒸发仪,40oC,硅胶柱层析净化,氮吹,浓缩液(1mL),无水硫酸钠除水,检测土壤中的PCB?,气相色谱分析,传统的样品前处理方法,传统的样品前处理方法,液液萃取,蒸馏,索氏萃取,沉淀,离心,大量使用有机溶剂,处理时间长,操作步骤多,较大误差,影响操作人员健康,污染周围环境,传统的样品前处理方法,样品前处理的发展趋势,减少甚至不用有毒有机溶剂,减少操作步骤,尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离、进样于一身,能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求,1、概述,2、传统的样品前处理方法,3、少溶剂或无溶剂的样
5、品前处理方法,4、衍生化样品前处理方法,无溶剂或少溶剂的样品前处理技术,溶剂萃取,气相萃取,固相萃取,超临界流体萃取,静态顶空萃取,吹扫捕集,固相萃取,固相微萃取,微波辅助萃取,膜萃取法,流动注射法,超临界流体相图,超临界流体(SCF)是指在临界温度和临界压力以上的流体。 处于超临界状态时,气液两相性质非常接近,以至于无法分辨,故称之为SCF.,超临界流体萃取,超临界流体的特点,扩散系数大,粘度小,改变T、P可改变溶解能力,超临界流体萃取 (Supercritical Fluid Extraction,SFE)利用超临界条件下的气体作萃取剂,从固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。,最常用:C
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