水分析第一章2ppt课件.ppt
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1、1,水 分 析 化 学 Water Analytical Chemistry,主讲:李新宝,Tel: 13803710663 QQ:310378562 E-mail: ,2,教材,1.黄君礼编著.水分析化学.中国建筑工业出版社.2008年2月,第三版 2. 工科大学化学实验. 哈尔滨工业大学出版社, 2006.,3,讲授内容,第1章 概论 第2章 水分析测量的质量保证 第3章 酸碱滴定法 第4章 络合(配位)滴定法 第5章 沉淀滴定法 第6章 氧化还原滴定法 第7章 电化学分析法(电位法,电导法、极谱法) 第8章 吸收光谱法 第9章 色谱法(气相、液相、色谱-质谱法) 第10章 原子光谱法(原
2、子吸收、原子发射),4,教学要求与安排,1. 学时: 理论36h,实验20h ,期末考2h 2. 成绩评定: 期末70% ,实验技能20% ,作业10% 3. 答疑时间: 周二上午: 10.10-11.50 地点: 龙5201 4. 考试时间:(大约在)16周,5,主要参考书,1.水和废水监测分析方法.国家环保局编. 环境科学出版社. 2.水质分析大全.水质分析大全编写组编. 重庆科技出版社.,6,第一章 绪 论,1.1 课程概述-课程性质与任务 性质:研究水及其杂质的性质和测量方法以及水中污染物的组成、性质、含量和分析方法的一门学科。主要培养水质工程分析的技能。 作用:用于获取水环境污染治理
3、与水资源规划、水资源评价的基础数据。 要求: 取样方法规范性;测量方法正确性;结果判断准确性 (国家标准,法律法规),7,基本要求:, 掌握四大滴定方法(酸碱、配位、沉淀和氧化还滴定法)和主要的仪器分析方法(吸收光谱法、电位分析法、原子吸收法及色谱法等)的基本原理、基本知识、基本概念和基本技能。掌握水质分析的基本操作。 4个基本点: 基本概念,基本原理; 基本操作,基本技能。,8,课程学习目标,试样(水样)分析是一个获取信息、提供可靠数据的过程。 强化并树立准确的“量”的观念。培养严谨的科学态度。0.1, 0.10, 0.100 初步具备查阅文献、选择分析方法、拟订实验方案、数据评价能力;独立
4、分析和解决水质工程中实际问题的能力。,9,课程特点:,水分析化学是一门从实践中来到实践中去的学科。以解决水中的实际问题为目的。 突出量的概念 是各种分析方法的集合: 每一种分析方法都存在一条相同或相似的内容主线: 原理仪器分析条件应用(计算)。 与实验密切相关。 在实验过程中用学过的理论知识解释实验现象。 体现知识的综合性应用 水分析化学是多学科知识综合运用的体现,涉及到无机化学、有机化学、高等数学、物理、电子学等各学科的知识。,10,一、水质分析方法概述 水分析方法多种多样,应根据水分析工作的目的、任务、对象等来选择方法。 水中污染物包括: 无机:金属离子Ca2+、Mg2+ 等; 重金属离子
5、:Pb2+、Fe3+、Mn2+、Cd2+、Hg2+等; 有机:酚、农药、洗涤剂等。,1.2 水分析化学 分析方法分类,11,根据分析对象分 无机物分析,有机物分析,生物活性物质分析 根据分析对象含量的数量级分 常量(1%),微量(0.011) ,痕量(0.01%), 分子水平 根据分析自动化程度 手工操作,仪器,自动,全自动,智能化仪器,二、水分析方法,12,1化学分析-借助化学反应 重量分析称重的办法(最古老的分析方法,要有称量形) 气化法,沉淀法, 电解法, 萃取法 用途:残渣分析(常量分析) 滴定分析借助化学反应 a.酸碱滴定质子传递(最基础的滴定分析) 用途:检验碱度、酸度,根据采用的
6、分析原理分类:,13,b.络合滴定络合反应 M+Y MY 用途:测定 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+ 另外,络合反应可用于掩蔽技术,消除非测定离子的干扰 c.沉淀分析沉淀反应Ag+Cl- AgCl 用途:如测定水中Cl-等 d.氧化还原滴定氧化还原反应(特点:电子转移) 用途:测COD等有机污染指标 氧化还原反应也用于废水的化学处理: 如脱CN: CN-+ClO2 N2,14,a.吸收光谱法 用途:分析很多有机分子、无机离子 b.色谱法: 气相色谱-用途: 如氯仿测定 液相色谱 -用途:如多环芳烃测定 离子色谱- 用途:如阴离子测定 c.原子吸收法-用途:金属元素测定 d.电化学分析法
7、-用途:pH值的测定,2.仪器分析,15,1.3、天然水及其水质,纯净的水是无色、无味、清澈、透明、无细菌、无病毒的水。但这类水必须经过处理才能达到。这类水质在自然界是很少的。自然界提供给人类的只是天然水。 天然水包括河流、湖泊、海洋、地下水(深层、浅层)、冰川、土壤、雨水等等。 天然水是一个复杂的体系,一般会含有程度不同的杂质。 水质是水及其杂质共同表现出的特性。 (综合特性)。,16,天然水中的杂质类型,溶解物质 盐类阳离子:Ca2+ 、Mg2+ 、Na+ 、K+ 、Fe2+、Cu2+、Mn2+、Zn2+、 阴离子:HCO3-、SO42-、Cl-、CO32- 气体:O2 、CO2 、N2
8、、H2S 有机物:COD、BOD 、TOC 、 TOD 细菌(微生物) 污水?,17,按粒径分 悬浮物质(粒径:10-4mm) 胶体物质(粒径:10-410-6mm) 溶解物质(粒径:10-6mm) 按物质性质分: 无机物 有机物 微生物,18,水体自净,水体自净:水体中的微生物氧化分解有机物,使其浓度降低,水体得以净化。,19,几种常见的饮用水,纯净水:无细菌、无病毒、干净卫生,但是长期饮用会带走人体有用的微量元素,增加钙的流失,易产生疾病。 矿泉水:含多种矿物质和微量元素(Li、Sr、CO2等),pH:78与人体液相吻合,有利于维持酸碱平衡,促进新陈代谢。 自来水:营养成分不如矿泉水,基本
9、能满足人体所需,存放会使细菌增加。 自来水(当天烧开当天喝) 纯净水(长期饮用降低免疫力) 矿泉水(有条件不妨常喝),20,1.4 水质指标与水质标准,水质指标: 物理指标(特点:参数测定后水样不发生变化,不涉及化学反应): 水温, 臭味(臭阈值) 色度 浊度 残渣 电导率 UVA254 氧化还原电位(ORP) 化学指标: pH值酸度和碱度硬度总盐量 有机污染物综合指标 a.高锰酸盐指数(Pi),b.化学需氧量(COD) c.生物化学需氧量(BOD) d.总有机碳(TOC)e.总需氧量(TOD) 微生物学指标 细菌总数 大肠菌群游离性余氯:Cl2/HOCl/OCl-二氧化氯 贾第鞭毛虫和隐孢子
10、虫指标,21,一、物理指标,1.水温: 水的物理、化学性质与水温有密切关系。 a.影响水中溶解性气体的溶解度; b.影响水生物和微生物活动、化学和生物化学反 应速度; c.影响盐度、pH值等。 水的温度因水源地不同而有很大差异。 地下水(温度稳定)812; 地面 030。 水温测定:在现场进行。 常用的测量仪器有水温计、颠倒温度计和热敏电阻温度计。,22,2、 臭味与测定臭的方法,定性描述法 这种检验方法的要点是:取100mL水样于250mL锥形瓶中,检验人员依靠自己的嗅觉,分别在20和煮沸稍冷后闻其臭,用适当的词语描述其臭特征,并按下表划分的等级报告臭强度。,23,定量描述-臭阈值法,把水样
11、用一系列无臭水稀释,闻出最低可辨别出臭气的水样。其浓度称为“臭阈浓度”,其稀释倍数称为“臭阈值”,即 检验操作要点:用水样(A)和无臭水(B)在锥形瓶中配制水样稀释系列(稀释倍数不要让检验人员知道),在水浴上加热至601;检验人员取出锥形瓶,振荡23次,去塞,闻其臭气,与无臭水比较,确定刚好闻出臭气的那个稀释样,根据其水样体积(A)和无臭水体积(B)计算臭阈值。,24,注意,为了尽量排除主观因素(嗅觉敏感差异),往往选N个检验人员(一般5名以上) 嗅觉迟钝者不能入选。在检验前,必须避免外来气味的刺激。 一般用自来水通过颗粒活性炭制取无臭水。,25,3、颜色,颜色是反映水体外观的指标之一。 表色
12、-没有去除悬浮物的水所具有的颜色。 真色-是指去除悬浮物后水的颜色。 颜色的测定:铂钴标准比色法、稀释倍数法、分光光度法,26,铂-钴标准比色法,用氯铂酸钾与氯化钴配制标准色列。规定:每升水中含1mg铂(相当于2.492mg氯铂酸钾)和0.5mg钴 (相当于2mg六水合氯化钴()所具有的颜色为1度,作为标准色度单位。 标准色列的配制 向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、6
13、0和70度。密塞保存。 再与水样进行目视比色(或分光光度法)确定水样的色度。,27,4、残渣(residue ),残渣是反映水体外观的指标。 总残渣:把适量水样或废水样放在称至恒重的蒸发皿中,先在蒸汽浴或水浴上蒸干,再移入103-105烘箱内烘至恒重,蒸发皿所增加的重量即为总残渣。计算式如下: 式中:A总残渣和蒸发皿共重(g) B蒸发皿重(g); V水样体积(mL)。,28,可滤残渣和不可滤残渣 可滤残渣:是指将过滤后的水样(滤液)放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,再在一定温度下烘至恒重(蒸发皿)所增加的重量。是表征水中溶解性物质含量的指标。 不可滤残渣:水样经过滤后留在过滤器上的固体物质,于103
14、-105烘至恒重得到的物质量。它包括不溶于水的泥砂、各种污染物、微生物及难溶无机物等。是表征水中不溶性物质含量的指标。 不可滤残渣=总残渣-可滤残渣 (不可滤残渣实际上是悬浮物,SS),29,挥发性残渣和固定性残渣 挥发性残渣:水样测定总残渣后,把总残渣在600灼烧30分钟,冷却后用2mL蒸馏水润湿残渣,于103-105烘至恒重,所减少的重量即为挥发性残渣。又称总灼烧残渣 留下来的物质的量为固定性残渣。 挥发性残渣=总残渣-固定性残渣,30,可沉降物,又称可沉降固体(放置一定时间 可自然沉降)。 体积法:用特制的英霍夫锥 形管量取一定体积的水样, 静置1小时后,量取下部沉淀 层体积,二者之比即
15、为可沉降 物的量。单位mL/L,31, 不可滤残渣C1=不可沉降物C2+ 可沉降物 可沉降物(mg/L)=C1-C2 不可沉降物浓度C2测定:将水样在 玻璃容器中静置1小时后,在沉降面 与液面中点以上,虹吸取样,按不 可滤残渣的求取方法求得C2 (通过不可沉降物浓度求可沉降物浓度),重量法测可沉降物,32,5、浊度(Turbidity),浊度与透明度相反,是表现水中悬浮物及胶体状态的杂质,引起水的浑浊程度。 浊度是判断天然水和饮用水是否受到污染的一项重要指标之一,是水中杂质对光线透过时所发生的阻碍程度,是水样光学性质的反映(从光的角度)。 我国规定饮用水浊度不超过1NTU(散射浊度单位),33
16、,浊度单位,浊度单位,是以硫酸肼NH2NH2.H2SO4与六次甲基四胺(CH2 )6N4生成的白色高分子聚合物(Formazin,福尔马肼)悬浊液为标准,并规定1.25mg硫酸肼/L与12.5mg六次甲基四胺/L所形成的福尔马肼悬浊液的浊度为1NTU(Nephelometric Turbidity Units,散射浊度单位,由浊度计测定) 或称之为1FTU(Formazin Turbidity Units,福尔马肼浊度单位,分光光度法测定) 我国规定饮用水浊度不超过1NTU.,34,浊度的测定方法,测定浊度的方法有分光光度法、 目视比浊法、浊度计法等。 分光光度法、目视比浊法需要用硫酸肼、六次
17、甲基四胺及无浊度水配制浊度贮备液、和系列浊度标准溶液。 目视比浊法为直接比较; 分光光度法需要绘制吸光度浊度标准曲线。由水样的吸光度在标准曲线上查出相应浊度。 浊度计是依据浑浊液对光进行散射或透射的原理制成的测定水体浊度的专用仪器,一般用于水体浊度的连续自动测定。,35,6、电导率(conductivity ),水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定关系。因此,该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。不同类型的水有不同的电导率。 不同水质的电导率 超纯水0.10S/cm; 新鲜蒸馏水 0.5-2S/cm, 新鲜蒸馏水(放置一段时间)2-4S/cm 天然水 50-500S/cm 矿化水可达
18、500-1000S/cm; 工业废水(含酸、碱、盐)10000S/cm; 海水的电导率30000S/cm,36,7、UV254,水中有许多可以强烈吸收紫外线的有机物,如腐殖质、木质素、鞣酸、不饱和烃和各种芳香族化合物,由于含有双键,在200400nm区都有强烈吸收光谱,尤其在220260nm处有强烈的吸收峰,尤为灵敏。 有人提出用紫外光测定水中溶解性有机物,使用波长为253.7nm,作为评价水中有机污染物的指标。吸光度的大小能够间接反映水中有机污染的程度。 普通无机盐类(除了过渡金属离子)在250nm以上都无明显吸收。,37,8、氧化还原电位,对一个水体来说,由于组成复杂,往往存在多种氧化还原
19、电对,构成复杂的氧化还原体系,而其氧化还原电位是多种氧化物质与还原物质发生氧化还原反应的综合结果。这一指标能够帮助了解水体的电化学特征,分析水体的性质,是一项综合性指标。尤其是在脱氮除磷中作为指导参数。 水体的氧化还原电位必须在现场测定。常用毫伏计或pH计。,(oxidation-reduction potential),38,二、微生物学指标 (Microorganism Index,1.细菌总数(Total bacterial count) 水质参数之一,单位体积水中的细菌总量。 其检验方法是:在玻璃平皿内, 在加热液化的营养琼脂培养基上接种一毫升水样或稀释水样,冷却凝固后在37C培养24
20、小时,培养基上的细菌菌落数或乘以水样的稀释倍数即为细菌总数。 2006年中国颁布的生活饮用水水质标准规定每毫升水的细菌总数不得超过100个CFU(Colony Forming Units,菌落形成单位),39,2.大肠菌群(Coliform Group),大肠菌群是作为粪便污染指标菌提出来的, 用于判断水中有否粪便污染。 用大肠菌群作为水质的指示菌的原因有:在人粪中大量存在,因此在被人粪所污染的水体中容易测到;检验方法比较简便;对氯的抵抗力相似于致病的肠道细菌。可以认为:消灭了大肠菌群,致病肠道细菌也已消灭,水可供饮用。 2006年中国颁布的生活饮用水水质标准规定,每升水中大肠菌群不得检出。
21、如果检出,要继续检测大肠埃希氏菌和耐热大肠菌群,40,3游离性余氯 (free residual chlorine),又称有效余氯。将氯或氯化合物投入水或废水中以直接产生或通过破坏氨或某些有机含氮化合物来产生游离性氯(Cl2/HOCl/OCl-)。 Cl2+H2O =HOCl +H+Cl- HOCl = H+OCl- 我国生活饮用水卫生标准规定,加氯接触不得低于30min,水中游离余氯不低于0.3mg/L;对于集中式给水系统,除出厂水应符合上述要求外,管网末梢水不应低于0.05mg/L。,41,4、二氧化氯(ClO2), 二氧化氯(ClO2)是目前国际上公认的性能优良、效果最好的杀菌剂、食品保
22、鲜剂,能有效减少食源性疾病,被联合国卫生组织(WHO)列为A1级安全消毒剂。除对一般细菌有杀死作用外,对芽孢、病毒、藻类、真菌等均有较好的杀灭作用。同时杀菌过程不产生有害物质,具有高度的安全性。 2006年中国颁布的生活饮用水水质标准规定,加二氧化氯不得低于30min,水中二氧化氯不低于0.8mg/L;集中式给水除出厂供水管网末梢水不应低于0.02mg/L。,42,5、贾第鞭毛虫和隐孢子虫指标,贾第鞭毛虫和隐孢子虫是水源中普遍存在的寄生原生动物,其高致病性。严重威胁着水质安全,我国2006版标准增加了两项指标。 贾第鞭毛虫(简称贾第虫)是导致腹泻的病原体,寄生在人和某些哺乳动物的小肠内,是一种
23、很普遍的肠道寄生虫,全世界有2亿人感染,药物治疗对人体有副作用,且易产生耐药性。 隐孢子原虫是一种人兽共患的寄生虫病。在人小肠粘膜上皮表面发育,临床以急慢性腹泻为主要症状,具有感染性。 2006年中国颁布的生活饮用水水质标准规定贾第鞭毛虫和隐孢子虫指标小于1个/10L,43,三、水质标准中的化学指标,pH值酸度和碱度硬度总盐量 有机污染物综合指标 高锰酸盐指数(permanganate index,Pi) : 溶解氧(Dissolved oxygen ,DO ) 化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD): 生物化学需氧量(BioChemnical Oxygen De
24、mand .BOD ) 总需氧量(Total Oxygen Demand ,TOD) 总有机碳(Total Organic Carbon, TOC),44,1pH值 pH=-lgH+,pH值是水溶液最重要的理化参数之一。是水中氢离子活度倒数的对数值(氢离子活度的负对数值)。 表示为: pH-lgH+ 凡涉及化学变化以及生产过程都与pH值有关,因此,在工业、农业、医学、环保和科研领域都需要测量pH值。 一般天然的水的PH值多在中性或略碱性范围,但受工业废水、矿物废水污染,其PH值范围可能相差很大。 PH值会影响生物的生长、物质的沉淀与溶解、废水的处理等。,45,2.酸度和碱度,酸度和碱度是衡量水
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