四模块色谱检测技术.ppt
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1、第四模块 色谱检测技术 第一节 薄层色谱法 第七章 色谱分析法 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容新课内容 本课小结本课小结 课后习题课后习题 技能目标: 理解薄层色谱法的基本分离 原理;理解薄层扫描法的定 量分析原理;掌 握薄层色谱法的具体应用 学习目标 能应用薄层色谱法对药物定 性鉴别及定量分析 知识目标: 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容新课内容 本课小结本课小结 课后习题课后习题 复习提问 红外分光光度计的分类及基本部件 。 红外分光光度法在药品检验中的主 要应用。 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容
2、新课内容 本课小结本课小结 课后习题课后习题 新课大纲 色谱过程 概述:分类、原理、优缺点 背材、吸附剂、展开剂的选择 各步骤的主要操作方法 定性和定量方法 1. 2. 3. 4. 5. 本章主要内容: 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容新课内容 本课小结本课小结 课后习题课后习题 一、概述及基本原理 色谱过程 实现色谱操作的基本条件是必须具备 相对运动的两相,固定相(stationary phase)和流动相(mobile phase)。 色谱过程是组分的分子在流动相和固定 相间多次“分配”的过程。 1.概述 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲
3、新课内容新课内容 本课小结本课小结 课后习题课后习题 组分的结构和性质微小差异 与固定相作用差异 随流动相移动的速度不等 差速迁移 色谱分离 色谱过程图解 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容新课内容 本课小结本课小结 课后习题课后习题 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容新课内容 本课小结本课小结 课后习题课后习题 2.薄层色谱法概述 将固定相(吸附剂或载 体)涂布成一均匀薄层,点 样,(密闭的容器中)展开 ,斑点显色,(与对照物质 )比较进行定性和定量分析 。 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容新课内容 本课小
4、结本课小结 课后习题课后习题 3.原理 组分在薄层板上多次吸附、解 吸附、再吸附、再解吸附的过程。 通过吸附系数不等实现组分的 分离。 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容新课内容 本课小结本课小结 课后习题课后习题 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容新课内容 本课小结本课小结 课后习题课后习题 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容新课内容 本课小结本课小结 课后习题课后习题 4.分类 根据其分离原理可分为:吸附色谱 、分配色谱、离子交换色谱与排阻 色谱 根据分离方法分为:纸色谱法、薄 层色谱法、柱色谱法、气相色谱
5、法 、高效液相色谱法等。 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容新课内容 本课小结本课小结 课后习题课后习题 优点: 快,需十至几十分钟,同时展开多个试样。 试样预处理简单,对试样限制少。 载样量比较大,适用于制备。 仪器简单,操作方便。 分离能力较强。 灵敏度较高。 缺点: 重现性差:尤其是定量每步要严格操作 色谱板不易保存 5.优缺点: 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容新课内容 本课小结本课小结 课后习题课后习题 二、操作方法及仪器 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容新课内容 本课小结本课小结 课后习题课后习
6、题 1.背材: 支持吸附剂的材料。 光滑平整耐腐蚀,常用玻璃 板。 预制板有:铝和塑料 扫描用:长度为10、15、20 , 宽度10、20 (一)背材、吸附剂、展开剂的选择 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容新课内容 本课小结本课小结 课后习题课后习题 2.吸附剂: (1)性质: 活性即保留溶质组分的程度,有较大 的吸附面积,普通板粒度为20微米, 高效板为5微米 (2)常用: 硅胶、氧化铝、纤维素、聚酰胺、葡 萄糖凝胶 (3)选择原则:样品组分的性质和吸 附剂的性质 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容新课内容 本课小结本课小结 课后习题
7、课后习题 3.展开剂: (1)对展开剂的要求: 能够溶解待测组分 能使待测组分与杂质分开 使待测组分Rf值在0.20.8 不能与组分及吸附剂发生化学反应 展开后斑点圆而集中。 (2)性质:极性、强度、选择性 (3)选择:一元、二元、多元 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容新课内容 本课小结本课小结 课后习题课后习题 展开剂(流动相) 同吸附柱色谱 极性强的溶剂洗脱能力强 常用溶剂的极性强弱顺序: 水酸吡啶甲醇乙醇 正丙醇丙酮乙酸乙酯二氯甲 烷甲苯苯三氯乙烷四氯化碳 环己烷石油醚。 学习目标学习目标 复习提问复习提问 新课大纲新课大纲 新课内容新课内容 本课小结本课小
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