温度滴定法.ppt
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1、温度滴定法,于鲁闽 03081026,温度滴定,就其狭义即原有的意义而言,是利用滴定反应的热效应来测定试样滴定度的一种容量法. 由于每种化学反应必然伴有反应热QR ,所以它是普遍可用的一种分析方法. 其精密度一般为容量法的精密度.现在标准仪器允许准确度为0.2-0.5%,精密仪器能达到0.1-0.2%.,反应释放出的热量可以两种方式用于分析方法: 旨在确定滴定的终点,在滴定过程中把试样的温度作为加滴定剂体积的函数来测定 旨在测定被滴物的未知量,把滴定过程中测量的总热量与该反应的已知摩尔反应热作比较,或者在标定时与涉及滴定反应的任何其他热量作比较,温度滴定法的特殊优点是,若 试样的特性,如离子强
2、度或溶剂等,不干扰滴定反应,则在很大程度上与它们无关同时可以操作有色溶液,胶体溶液或浆液同电化学方法中的电极比较,作为测量器件的温度传感器是惰性的,并且它不伪示试样成分参与反应的结果,温度滴定原理 热谱图,吸热反应 放热反应 TB大小 各点意义 A B C D,温度滴定应用,酸碱滴定,极弱酸可确定终点,普通滴定,温度滴定,多元酸可分步滴定,温度滴定应用,络合滴定,Ca2+、Mg2 可分别测定 普通滴定(EBT) 如何?,曲线为何打弯?,其它各种反应!,整个过程可分为四个阶段:图中1为滴定预备期,因搅拌作功系统略有温升;2为反应滴定期,于B点开始加入滴定剂,到C点反应完全,反应热导致温升;3为过
3、量滴定稀释期,过量滴定剂加入产生稀释热,也引起系统一定的温升;4为滴定结束期。,对于强碱弱酸反应,反应热rH是酸碱中和热nH与弱酸的离解热dH之和。以一元弱酸H3BO3与NaOH的反应为例: B(OH)3+H2OH+B(OH)4- dH H+OH-H2O nH 总反应: B(OH)3+OH-B(OH)4- rH 根据盖斯定律 rH=dH+nH (1) 式中,中和热rH与温度有关。不同热力学温度T时的摩尔热nHm,可用下式表达: nHm=-57111.6+209.2(T-298.2) (2) 这里nHm的单位为Jmol-1。 摩尔反应热nHm通过实验测得反应过程的温升Tr,由下式计算: nHm=
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