氢化物-原子荧光法测定粮食中的砷.ppt
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1、氢化物-原子荧光法 测定粮食中的砷,厦门大学 材料科学与工程 林宏毅(04300055),荧光光度法的介绍,荧光强度与溶液浓度的关系,荧光是由物质吸收光能后而发射的,因此,溶液的荧光强度F与溶液吸收光能的程度以及物质的荧光频率有关,即: F(Io-It) F=K (Io-It) (3.49) 式中:K-取决于荧光物质的量子效率fi的常数; Io-入射光强度; It-经过厚度为b的介质后的光强. It/Io=10-bc It=Io10-bc (3.50) 式中: -荧光分子的摩尔吸光系数; c-荧光物质的浓度. 将(3.49)和(3.50)进行处理得 F=KIo2.303 bc (3.51) 当
2、Io及b一定时 F=Kc (溶液的荧光强度与荧光物质的浓度呈正比关系),荧光分析仪原理,用于测量荧光的仪器通常都由光源、单色器、样品池、检测器等几个部分组成。,第一单色器或滤光片,样品池,第二单色器或滤光片,光源,激发,记录仪,检测池,It,Io,荧光,*荧光光谱仪光路系统示意图,电信号,实验部分,1.1仪器 XGY-1011A型原子荧光分析仪(地矿部物化探所);砷高强度空心阴极灯,称取0.1320gAs2O3,1.2 主要试剂,在105中烘2h,置于100mL烧杯中,溶于8mL0.5mol/LNaOH,用9mol/LH2SO4中和至微酸,移入100mL容量瓶中,加10mL浓盐酸,用二次蒸溜水
3、稀释至刻度,吸取标准储备液逐级稀释成0.25mg/L的工作液,介质为(fi=10%)的盐酸,砷标准储备液的制备,混合酸还原掩蔽剂的制备,称取10g硫脲及10g抗坏血酸,在200mL烧杯中溶于100mL水,100g/L硫脲-100g/L抗坏血酸混合水溶液,10g/LKBH4水溶液,称取10gKBH4(AR),溶于200mL0.2mol/LKOH水溶液中,用水稀释至1L,即得10g/LKBH4水溶液,混合酸,V(HNO3):V(HClO3)=4:1(所用酸皆是优等纯),仪器工作条件,灯电流60mA 辅助灯电流30mA 负电高压-320mV 氩气流量800mL/min 原子化器高度8mm 原子化器炉
4、温200 KBH4加液时间6S 积分时间15S,测量方法,0 1.00 2.00 8.00mL,以一系列的体积移取0.25mg/L的标准溶液于一系列25 mL容量瓶中,用10%HCl补足至10mL,加6mL混合还原掩蔽剂,3mLHCl用水稀释至刻度,摇匀,0 10.0 20.0 80.0ug/L,放置20min ,用定量加液器吸取2mL,注入仪器的氢化物发生器里,按仪器条件测定之,标准曲线的绘制,样品溶液的制备,取一定量进口小麦,用自来水初洗后,再用蒸馏水冲洗3次,将洗净的粮食样品在60烘干6h,冷却,在研体中磨细并过6#筛,20.00 20.00g/L 小麦粉 大米,20mL的混合酸,浸泡过
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