络合滴定方式和应用.ppt
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1、7.6 络合滴定的方式和应用,络合滴定的方式,直接滴定 间接滴定 返滴定 置换滴定,1、直接滴定法及应用,直接滴定法是络合滴定中的基本方法。 这种方法是将试样处理成溶液后,调节至所需要的酸度,加入必要的其他试剂和指示剂,直接用EDTA滴定。,直接滴定:如Zn2+、Pb2+、Cu2+、 Mg2+、 Fe3+等离子。,直接滴定法的条件,采用直接滴定法时,必须符合下列条件: 被测离子的浓度cM及其EDTA络合物的条件稳定常数KMY应满足lg(cMKMY)6的要求。 络合反应速度要快。 应有变色敏锐的指示剂,且没有封闭现象。 在选用的滴定条件下,被测离子不发生水解和沉淀反应。,直接滴定的例子,例如:试
2、样中铅离子的测定。 可先在酸性试液中加入酒石酸盐,将Pb2+络合,再调节溶液的pH为10左右,然后进行滴定,这样就防止了Pb2+的水解,在这里酒石酸盐是辅助络合剂。 金属离子的水解沉淀反应是容易防止的。滴定时溶液酸度的控制可采用下列方法:,溶液酸度的控制方法,一般都采用加入一定量的缓冲溶液来实现,例如: 滴定介质的pH值 缓冲溶液 pH=46 HAcNaAc pH=56 六次甲基四胺及盐 pH=910 NH3NH4Cl,2、间接滴定法及应用,有些金属离子和非金属离子不与EDTA反应,或生成的络合物不稳定,这时可以采用间接滴定法。 如:SO42-、PO43-、Na+,可加入一定过量的沉淀剂,将被
3、测离子生成难溶沉淀,剩余的沉淀剂用EDTA滴定。 PO43 Bi3(一定过量) = BiPO4 Y4 Bi3+(余量) = BiY,Na+的测定,又如:欲测定Na+,而lgKNaY=1.66,太小,无法用于定量滴定,可以采用下法处理: 沉淀 Na+ + Zn(Ac)2 + 3UO2(Ac)2 + Ac+ 9H2O NaAcZn(Ac)23UO2(Ac)2 9H2O 溶解 NaAcZn(Ac)23UO2(Ac)2 9H2O + 9H+ Zn2+ + 9HAc + Na+ + 3UO22+ + 9H2O 滴定Zn2+ + Y ZnY (Zn与Na相当的量),3 、返滴定法及应用,返滴定法是在试液中
4、先加入已知过量的EDTA标准溶液,与被测组分络合完全,剩余的EDTA用另一种金属盐类的标准溶液滴定,根据两种标准溶液的浓度和用量,即可求得被测物质的含量。 返滴定法也称回滴法或剩余量法。,返滴定法的注意事项,金属离子与返滴定剂所生成的络合物应有足够的稳定性,但不能超过被测离子与络合剂形成的络合物的稳定性,否则,在滴定过程中,返滴定剂会置换出被测离子,引起误差,而且终点不敏锐。,什么情况下采用返滴定法?,返滴定法主要用于下列情况: 采用直接滴定法时,缺乏符合要求的指示剂,或者被测离子对指示剂有封闭作用。 被测离子与EDTA络合的络合速度很慢。 被测离子发生水解等副反应,影响测定。,返滴定法测定A
5、l3+,例如:Al3+的滴定,由于存在下列问题,故不宜采用直接滴定法。 Al3+对二甲酚橙等指示剂有封闭作用。 Al3+与EDTA络合缓慢,需要加过量DTA并加热煮沸,络合反应才比较完全。,返滴定法测定Al3+,在酸度不高时,Al3+水解生成一系列多核氢氧基络合物,如Al2(H2O) 6(OH) 33+,Al3(H2O) 6(OH) 63+等,即使将酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度(pH4),仍不能避免多核络合物的形成。铝的多核络合物与EDTA反应缓慢,络合比不恒定,故对滴定不利。,返滴定法测定Al3+,为避免发生上述问题,可采用返滴定。 具体的操作是: 先加入一定量过量的EDTA标准
6、溶液,在pH3.5时,煮沸溶液(由于此时酸度较大 pH4,故不致于形成多核氢氧基络合物;又因EDTA过量较多,故能使Al3+与EDTA络合完全)。,返滴定法测定Al3+,络合完全后,调节溶液pH至56(此时AlY稳定,也不会重新水解析出多核络合物),加入二甲酚橙,即可顺利地用Zn 2+标准溶液进行返滴定。,主要的反应,反滴定法测铝的主要反应: Al3+ + Y4(过量) = AlY (Al3+络合完全,无色) Y4(余量) + Zn2+= ZnY2(无色) Zn2+ PAN(黄色)ZnPAN(紫红色) 从上面的反应可以看到,滴定开始前试液呈现指示剂的黄颜色,而滴定临至终点时,溶液中存在PAN(
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