一阿司匹林中特殊杂质检查.ppt
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1、芳酸类药物的特殊杂质检查,一.阿司匹林中特殊杂质检查,合成工艺,这些杂质是怎么产生的?还有其他杂质吗?,溶液的澄清度 检查-酚、苯酯类杂质 原理根据这些杂质与阿司匹林的酸性强弱,利用它们在碳酸钠溶液中的溶解度差异,规定一定量样品在碳酸钠溶液中应澄清。,酚,水杨酸苯酯,乙酸苯酯,乙酰水杨酸苯酯,水杨酸 来源-原料残存(生产过程中乙酰化不全) 水解产生(贮存过程中水解产生) 原理-水杨酸有游离酚羟基,可与高铁离子反应,产生紫 堇色,而阿司匹林不含游离酚羟基,无此反应。 方法-取一定量样品和水杨酸对照品与硫酸铁铵反应,比 较紫色深浅,规定样品液颜色不得较对照品颜深。 应用范围原料,片剂 限量 原料:
2、0.1%; 阿司匹林片:0.3%; 阿司匹林肠溶:1.5%; 阿司匹林栓:1.0%(HPLC法),限量计算,=(0.1g/1000ml1m)/0.1100% =0.1%,二.对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查,合成工艺与降解反应,合成,降解,氧化成联苯醌,红棕色,间氨基酚 检查方法1.双相滴定法与原理,来源-为反应中间体和降解产物 原理-利用杂质易溶于乙醚,用乙醚提取,使两者分 离,再用盐酸滴定,以甲基橙为指示剂。 规定消耗盐酸滴定液不得超过0.30ml.,乙醚相,水相,检查方法2.高效液相色谱法,分析柱C18硅烷键合硅胶; 流动相磷酸盐缓冲液-甲醇-氢氧化四丁基铵 流速1.5ml/min 检测波
3、长254nm 内标溶液磺胺溶液(5g/ml) 杂质对照液间氨基酚溶液(12g/ml) 供试品溶液对氨基水杨酸钠样品(6.9mg/ml),系统适用性试验 杂质对照液10ml + 内标溶液 10ml100ml(1) 供试品溶液10ml + 内标溶液10ml100ml(2) R取溶液(1)重复进样6次,间氨基酚峰与内标 磺胺峰的分离度应大于2.5; RSD小于7%(按A杂/A内比值计算) 测定方法 取溶液(1)和(2)分别进样,记录色谱, 计算tR内/tR杂,应为0.66 间苯氨酚含量%=10(C对/C样)(R样/R对) 限量0.25% 讨论:离子对试剂和其他附加剂的选用规则,R:样品或对照品与内标
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