[硕士论文精品]汾酒特征香气物质的研究.pdf
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1、江南大学 硕士学位论文 汾酒特征香气物质的研究 姓名:丁云连 申请学位级别:硕士 专业:发酵工程 指导教师:范文来;徐岩 20080601 摘要 摘要 汾酒以豌豆和大麦为原料的大曲为糖化发酵剂,高梁为原料,谷糠为辅料,采用“清 蒸清烧二遍清“ 工艺,地缸发酵而成的白酒,是清香型白酒最典型的代表酒。汾酒有着 辉煌的过去和众多的优势,但是近年来,其市场占有率正在逐渐减小,并一直未见好转, 其中很重要的原因就是汾酒近年来在技术上缺乏重大突破。就其对酒中最关键的微量成 分风味物质的研究上来说,汾酒检测的都很少,且检测结果与品评结果未能结合。 而香气是白酒的一个产品属性,对白酒来说非常重要,因此,对汾酒
2、的香气物质做一个 全面、系统而又深入的研究是非常必要的,寻找汾酒的特征性香气物质,定量出其特征 香气物质在酒中的量比关系对汾酒来说是急需解决的问题,是其取得突破性进展的基 础。本课题设置的主要目标是在目前已有基础上建立有效的检测方法系统深入的研究汾 酒的香气物质,重点明确汾酒的特征香气物质,同时选取老白干和西凤为参照,研究如 下: 应用气相色谱闻香( G C - O ) 技术对汾酒、衡水老白干酒和西凤酒的香气物质做了定性 分析。通过闻香强度法( O s m e ) 分析,从汾酒、老白干和西凤酒中共检测到了1 3 5 个香气 化合物,鉴定出1 1 5 种。其中,汾酒中共检测到出9 9 种香气化合
3、物;而老白干酒共鉴 定出了1 0 6 种;西凤酒共鉴定出1 0 2 种。汾酒和老白干共有的的香气组分有8 5 种香气 物质,汾酒和西凤共有7 5 种香气物质,而其中的7 1 种香气物质为三种酒中的共有的香 气物质,其中主要是酯类、芳香族及酚类、酸类、醇类,通过比较也发现,脂肪酸类香 气物质在三种酒中的种类基本相似,对汾酒白酒的特征性的香气贡献也许并不大。对于 汾酒白酒的香气贡献,芳香族及酚类化合物最大,其次是酯类香气物质,香气贡献第三 的是脂肪酸类香气物质,同时醇类香气物质也较为重要。 采用侵入式固相微萃取( D I - S P M E ) 与气相色谱一质谱( G C - M S ) 联用定量
4、汾酒、老 白干和西凤中香气物质是相对简单、快速和准确性较好的方法,利用高效液相色谱法 ( I - W L C ) 定量白酒中的脂肪酸类香气物质结果也较为理想。本实验所有定量香气化合物所 得的标准曲线的线性相关性系数R 2 均大于0 9 9 ,标准曲线的线性较好,同时标准曲线 的线性范围包含了酒中香气物质的浓度范围。化合物的定量相对标准偏差均在1 5 以 内,回收率大都在8 0 至1 2 0 之间,能满足酒中微量香气物质的分析要求,结果的准 确性较好。 对汾酒、老白干和西凤白酒中共7 9 种香气物质进行了定量分析,通过定量结果可 知,三个白酒的香气物质中酯类香气物质是所有香气物质中含量最多的,芳
5、香族及酚类 化合物在汾酒白酒中所占比例( 1 6 8 ) 是三个香型白酒中最大的。3 甲基丁醇,乙酸乙酯, 乳酸乙酯和乙酸是三个白酒中含量都很大的香气物质。在痕量化合物中,B 一苯乙醇、糠 醛和丫壬内酯在汾酒中含量相对较多。根据定量结果计算得到的香气物质香气活力值 ( o A r ) 值分析可知,酯类香气物质对汾酒香气贡献最大、其次是芳香族及酚类,位居第 三的是醇类,这些香气物质所呈现的水果香、花香、甜香及醇香与汾酒的香气风格相似, 是汾酒的重要香气物质。 堑堕莶堂堡主堂垡鲨奎 通过对贮存不同时间的7 个汾酒原酒中的5 4 种香气成分的定量分析,可知汾酒中 香气物质的总含量随着贮存时间的增加而
6、呈下降趋势,酯类物质由于水解及挥发,在酒 中的含量下降明显。脂肪酸类及醇类香气物质随着贮存时间的增加而增加,但变化趋势 不大。芳香族及酚类香气物质含量与总香气物质含量的百分比随着贮存时间的增加8 6 8 倍,上升趋势明显,可能与汾酒贮存陈化有很大关系。所有贮存不同时间的汾酒中酯类 香气物质O A V 值是最大的,其中且辛酸乙酯的O A V 值又是最大的,0 A V 值大于1 0 0 的个数也是最多的,其次是芳香族及酚类化合物,这两类物质在汾酒中较为突出。 通过对汾酒萃取后的香气组分稀释分析,可知芳香族及酚类化合物的香气稀释因子 ( F D ) 值最大,是汾酒中最重要的香气物质。综合对汾酒香气物
7、质的定性、定量及不同贮 存时间中香气物质的研究,可知苯乙醛、4 乙基愈创木酚、苯乙酸乙酯、乙酸2 苯乙酯、 p - 苯乙醇、辛酸乙酯、乙酸乙酯、3 甲基丁醇、2 甲基丙醇和1 辛醇这1 0 种香气物质对 汾酒的香气贡献非常大,初步确定为汾酒的特征香气物质。 关键词:汾酒;老白干;西凤;气相色谱闻香法;浸入式固相微萃取:气质联用;特征 香气物质;香气活力值 A b s t r a c t A b s t r a c t F e n - l i q u o ri su s e dt h eg r o u n dj a ra st h ef e r m e n t a t i o nt a n k
8、I ti sab r e w i n gl i q u o rw h i c h c l a q um a d e o fp e aa n db a r l e ya ss a c c h a r i f y i n gf e r m e n t ,s o r g h u ma sr a wm a t e r i a l s ,m i l l e ts h e l l a sa u x i l i a r ym a t e r i a l ,“T w oc l e a n i n go fs t e a m e dc l e a n b u m i n g a sf e r m e n t a
9、 t i o nt e c h n o l o g y A n di ti st h em o s tt y p i c a lr e p r e s e n t a t i v eo fL i g h ta r o m as t y l el i q u o r F e n - l i q u o rh a sag l o r i o u s p a s ta n dt h em a n ya d v a n t a g e s B u ti t sm a r k e ts h a r ew a sg r a d u a l l yd e c r e a s i n gi nr e c e
10、n ty e a r s T h e r eh a dn o tb e e ni m p r o v e m e n tf o ral o n gt i m e T h em a jo rr e a s o nf o rt h i sw a st h a tt h e t e c h n o l o g yo fF e n l i q u o rl a c k e dm a j o rb r e a k t h r o u g h s F o rt h er e s e a r c ho fm o s ti m p o r t a n t t r a c ee l e m e n t s a
11、r o m ac o m p o u n d sw h i c hp l a y dak e yr o l ei nF e n - l i q u o r , f e wo ft h e mh a db e e n d e t e c t e d A n dt e s tr e s u l t sa n de v a l u a t i o nr e s u l t sf a i l e dt oi n t e g r a t e T h ea r o m ao fl i q u o ri sa p r o d u c ta t t r i b u t ew h i c hi si sv e
12、r yi m p o r t a n tf o rt h el i q u o r T h e r e f o r e ,i ti sn e c e s s a r yf o ru st o c o m p r e h e n s i v e ,t h ea r o m ac o m p o u n d so fF e n l i q u o r I ti sa l lu r g e n tn e e df o rF e n - l i q u o rt o s o l v et h ep r o b l e mo ff i n d i n g ,q u a n t i f y i n ga
13、n dt h ec h a r a c t e r i s t i c so fa r o m ac o m p o u n d s M e a n w h i l ed e t e r m i n i n gt h e i rr a t i o sw a sab r e a k t h r o u g hi nt h ef o u n d a t i o n n l em a i np u r p o s eo ft h i s p a p e rw a st oe s t a b l i s ha ne f f e c t i v em e t h o do nt h ee x i s t
14、 i n gb a s i s ,w h i c hc a nb eu s e dt o s y s t e m a t i ca n di n - - d e p t hs t u d ya r o m ac o m p o u n d so ft h eF e n - l i q u o r , a n di tf o c u s e do nt h e c h a r a c t e r i s t i c so fa r o m ac o m p o u n d s A tt h es a m et i m eL a o b a i g a na n dt h eX i f e n g
15、 - l i q u o r sw e r e s e l e c t e da sar e f e r e n c e T h er e s e a r c h sw e r ea sf o l l o w s : Q u a l i t a t i v ea n a l y s i so fa r o m ac o m p o u n d si nF e n ,L a o b a i g a na n dX i f e n g - l i q u o r sb yg a s c h r o m a t o g r a p h y 叼l f a c t o m e t r y ( O C -
16、 O ) T o t a lo f13 5a r o m ac o m p o u n d sw e r ed e t e c t e d ,i nw h i c h 115a r o m ac o m p o u n d sw e r ei d e n t i f i e d A m o n gt h e m ,9 9a r o m ac o m p o u n d sw e r ei d e n t i f i e di n F e n - l i q u o r , 10 6a r o m ac o m p o u n d si n L a o b a i g a n - l i q u
17、 o r , 10 2a r o m ac o m p o u n d si n X i f e n g - l i q u o r At o t a lo f 8 5k i n d so fc o i n i n o na r o m ac o m p o u n d s 、e r ei nF e na n d L a o b a i g a n - l i q u o r s 7 5k i n d sw e r ei nF e na n d f e n g l i q u o r s A m o n gt h e m ,7 1k i n d sw e r ei n F e n ,L a o
18、 b a i g a n , X i f e n g l i q u o r s M o s to ft h e mw e r ee s t e r s ,a r o m a t i ca n dp h e n o l i cc o m p o u n d s , f a t t ya c i d sa n da l c o h o l s C o m p a r i s o no ft h e m ,w ec a nf o u n dt h a tt h ek i n d so ff a t t ya c i d sw e r e a l m o s ts a m ei nt h r e e
19、t y p e so fl i q u o r F r o mt h er e s u l t ,w ec o u n l dc o n j e c t u r e dt h a tt h ef a t t y a c i d sa r o m ac o m p o u n d sw e r ev e r ys m a l lc o n t r i b u t i o n st ot h ec h a r a c t e r i s t i co fa r o m a c o m p o u n d si nF e n l i q u o r C o m p a r e dt h ea r o
20、 m ac o n t r i b u t i o n s ,t h ef i r s tw e r ea r o m a t i ca n d p h e n o l i cc o m p o u n d sw e r et h ef i r s t ,e s t e r sw e r et h es e c o n d ,a n df a t t ya c i d sw e r et h et h i r d , w h i l ea l c o h o l sw e r ea l s oi m p o r t a n t I tw a sar e l a t i v e l ys i m
21、 p l e ,r a p i d ,a n da c c u r a t em e t h o df o rt h eq u a n t i f i c a t i o no fa r o m a c o m p o u n d si nF e n ,L a o b a i g a na n dX i f e n g l i q u o r sb yu s i n gD I - S P M Ef o l l o w e db yG C - M S T h er e s u l tw a si d e a lt h a tq u a n t i f i c a t i o no fo r g
22、a n i ca c i d si nl i q u o rb yu s i n gH P L C U n d e rt h e c o n d i t i o n sd e s c r i b e da b o v e ,t h em e t h o dl i n e a r i t yw a ss a t i s f a c t o r y ,w i t hc o r r e l a t i o n c o e m c i e n t sh i g h e rt h a n0 9 9i na l lc a s e s A st h es a l l l et i m e t h el i
23、n e a rr a n g eo fs t a n d a r dc u r v e c o n t a i n e dt h ec o n c e n t r a t i o no fa r o m ac o m p o u n d si nl i q u o r s M o s to ft h er e c o v e r i e so f a n a l y z e dc o m p o u n d sv a r i e db e t w e e n8 0 a n d12 0 T h er e l a t i v es t a n d a r dd e v i a t i o n sw
24、 e r e a l lb e l o w15 T 1 1 es i m i l a rr e s u l t sw e r ef o u n di ns a m p l e s T h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h em e t h o d h a dg o o da c c u r a c yw h i c hc a nb es a t i s f i e dw i t ha n a l y t i c a lr e q u i r e m e n to ft h et r a c ee l e m e n t si n l i q u o r I
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