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1、物理化学实验辅导 一 基础知识与技术 绪论 1. 误差按其性质分为哪几种?误差如何来表达? 2. 间接测量结果的误差如何计算? 3. 有效数字是如何规定的? 4. 如何用最小二乘法求直线方程式的系数? 5. 如何防止触电及防止火灾? 6. 电器仪表的安全使用应注意什么? 7. 使用化学药品时如何安全防护?(防毒,防爆,防火) 8. 气体钢瓶如何使用?注意事项是什么? 第一章 温度的测量与控制 1. 水银温度计在使用时如何进行露茎校正?校正公式中 各符号代表什么意思? 2. 热电偶温度计是根据什么原理制造的? 3. 恒温槽主要由哪几部分组成的?各部分的作用是什么 ? 4. 试画出恒温原理示意图?
2、简要说明控温原理? 5. 提高恒温槽的灵敏度,可从哪些方面进行改进? 第二章 气体压力及流量的测量 6 压力可以用绝对压力 表压和真空度来表示,说 明三者之间的关系. 7 真空泵的作用是什么? 8 在使用机械泵时应注意什么? 9 在使用氧气钢瓶时,应注意什么? 第四章 电学测量技术及仪器 10 DDS11型电导仪及DDS11A型电导率仪如 何使用?在使用时注意什么? 11 电位差计的使用方法及注意事项是什么? 12 盐桥的作用是什么?如何选用盐桥?如何制作 盐桥? 13 如何使用酸度计? 第五章 光学测量技术及仪器 14 阿贝折射仪使用方法和注意事项是什么? 15 旋光仪在使用时有哪些因素影响
3、?使用时的 注意事项有哪些? 16 分光光度计如何使用?应注意什么? 二 物理化学实验 实验一 燃烧热的测定 l 1 测量氧弹量热计的水当量。 2 使用氧弹点火控制箱时应注意什么? 3 在氧弹里加入10ml蒸馏水起什么作用? 4 如何确定点火的初温和终态温度? 5 欲测定液体样品的燃烧热,你能想出测定方法 吗? 实验二 溶解热的测定 1 本实验测定热效应的基本原理是什么?并用 图表示本实验中要测定的各种热效应。 2 如何调节实验中转子转速?转速对实验有什 么影响? l 3 称取1.5g、2.5g KNO3样品,测其溶解热 。 4 在加样过程中要注意加样速度,过快或过慢 会对实验有何影响? 实验
4、三 液体饱和蒸气压的测定 1 平衡管的水各有什么作用? 2 在实验过程中如何防止空气倒灌? 3 为什么AB弯管中的空气要排除干净?怎样操作? 4 怎样根据压力计的读数确定体系的压力? 5 引起本实验误差的因素有哪些? 6 测定35时水的饱和蒸气压?并计算相对误差? 实验四 完全互溶双液系的平衡相图 1 折射率的测定为什么要在恒定温度下进行?如何 使用折射仪? 2 影响实验精度的因素之一是回流的好坏,如何使 回流进行好?它的标志是什么? 3 过热现象对实验产生什么影响?如何在实验中尽 可能避免? 4 测定80%的样品的气相和液相的折射率并查出对 应的浓度? 实验五 二组分金属相图的绘制 1 绘制
5、简单低共熔混合物相图,有哪些常用方法?请结合 具体体系说明。 2 本实验中多处用到了石蜡油,其各自作用是什么? l 3 测定含Sn80的体系的步冷曲线,记录其拐点温度 。 4 步冷曲线如果没有出现拐点,原因是什么? 5 如果加热温度过高,会对样品产生什么影响?如何确定 本实验中的最高加热温度? 实验九 凝固点降低法测分子量 1 凝固点降低法测相对分子量的公式,在什么条件 下才能适用? 2 在冷却过程中,冷冻管内固液相之间和寒剂之间 有哪些热交换?如何控制冷冻管与寒剂之间的温度 差,它们对凝固点的测定有何影响? 3 当溶质在溶液中有离解,缔合或生成络合物,对相 对分子量测定值有何影响? 4 影响
6、凝固点精确测量的因素有哪些? 实验十 氨基甲酸铵分解反应 1 测压仪读数是否是体系的压力?是否代表分解压? 2 为什么一定要排净小球中的空气?若体系有少量空气 对实验有何影响? 3 如何判断氨基甲酸铵分解已达到平衡?未平衡时测数 据将有何影响? 4 在实验装置中安装缓冲瓶的作用是什么? 5 玻璃等压计中的封闭液如何选择? 6 测定氨基甲酸铵分解反应在30时的分解压。 实验十一 液相反应平衡常数的测定 l 1 测定甲基红溶液A和B的最大吸收峰并确定各自的 最大吸收波长? 2 在测定某溶液光密度时,测得某一份溶液的光密度 是负值,这是什么原因?如何处理? 3 在测定光密度时,为什么每个波长要用空白
7、溶液校正零 点? 4 测定的溶液中为什么要加入盐酸,醋酸和醋酸钠? 5 在做本实验中,注意事项有哪些? 实验十五 希托夫法测定离子迁移数 l 1 测定通电20分钟后电路中通过的电量。 2 为什么不用蒸馏水而用原始溶液冲洗电极及迁移 管? 3 3 在气体电量计的水中通常要加入几滴浓H2SO4, 这对电量的求算有无影响?若无影响,其作用是什么 ? 4 迁移管中间区浓度改变说明什么?如何防止? 5 列举确定迁移管的阴阳极区的几种方法。 实验十六 原电池电动势的测定及其应用 1 制备电池 并测其电动势,求算锌电极的电极电势。 2 用醌氢醌电极测量一pH值大约为5的溶液的pH值。 3 在制备电池时,用到
8、的盐桥起什么作用?选做盐桥的 物质应有什么原则?如何制作? 4 如何测量反应 的 ? 5 参比电极应具备什么条件?它有什么功用? 实验十七 电势pH曲线的测定及其应用 1 Fe3+/Fe2+ EDTA溶液的电势pH曲线为什么会出现平 台? l 2 恒温槽如何调节? 3 如何调节pH计? 4 pH计是如何标定的? 5 测定35下,测定Fe3+/Fe2+ EDTA溶液的电势pH曲线 。 实验二十 蔗糖的转化 1 如何校正旋光仪的零点?使用旋光仪时应注意什么? l 2 测定蔗糖转化反应在反应第10、13、16、19分钟的 旋光度,测量反应的 。 3 如何计算反应的速率常数k和起始旋光度 ?速率常 数
9、k和哪些因素有关? 4 蔗糖溶液为什么可以粗配? 5 试分析本实验的误差来源? 实验二十一 乙酸乙酯皂化反应 1 1 本实验中通过测定体系的什么物理量来跟踪浓度随时 间的变化,为什么可以这样做? 2 配制乙酸乙酯溶液时应注意什么,为什么?本实验对 乙酸乙酯浓度有何要求? 3 电导率仪有几种配套电极,本实验中一般选用哪种? 4 测定反应起始电导率,为什么可以这样做?测定皂化 反应在第6、9、12、15分钟体系的电导率,确定反应的速 率常数。 实验二十二 丙酮碘化 l 1 测量丙酮碘化反应的值。 l 2 测量25C时丙酮碘化反应在第5、8、11、14分钟 的透光率。 3 如何求算反应的速率常数及活
10、化能? 4 本实验中将丙酮溶液加到盐酸和碘的混合液中,但 没有立即计时,而是当混合物稀释至50mL,摇匀倒入恒 温比色皿测透光率时才开始计时,这样做是否影响实验 结果? 5 影响本实验结果的因素有哪些? 实验二十五 BZ振荡反应 1 什么是化学振荡反应,何为BZ化学振荡体系? 2 化学振荡体系的振荡现象有哪些研究方法? 3 配制硫酸铈铵溶液时,如何防止硫酸铈铵水解? 4 实验所用试剂为什么需用不含Cl 离子的去离子水配制? 5 实验中为什么不能直接使用甘汞电极?若用217型甘汞 电极时,需用什么溶液做液接? 6 实验中若使用双盐桥甘汞电极,外夹套中需充什么溶液 7 影响诱导期和振荡周期的主要因
11、素是什么? 8 化学振荡需要满足的三个条件是什么? l 9 测定反应在35时的t诱及t振? 10 如何通过实验求算BZ振荡反应的E诱和E振? 实验二十六 溶液表面张力的测定(最大气泡法 ) 1 毛细管尖端为何必须调节到恰与液面相切?否则对实验 有何影响? 2 如果气泡逸出的太快或几个气泡一起冒出,对实验结果有 无影响?如何测准最大压力差? 3 表面张力为什么要在恒温条件下进行测定?温度对表面 张力有何影响? 4 用最大气泡法测定某一溶液的表面张力? 实验二十七 固液吸附法测定比表面 (亚甲基蓝在活性炭上的吸附) 1 比表面的测定与温度、吸附质的浓度、吸附剂颗 粒、吸附时间等有什么关系? 2 写
12、出活性炭的比表面的计算公式,并说明公式中 各物理量的意义? 3 本实验溶液浓度的测量采用什么仪器?通过测量 什么参数来实现的? 4 固体在稀溶液中对溶质分子的吸附与固体在气相 中对气体分子的吸附有何共同点和有何区别? 5 如何判断溶液吸附达到平衡? 实验二十八 溶胶的制备及电泳 (Fe(OH)3溶胶的制备及电泳) 1 本实验求算电动电势时应测定哪些物理量?如何计算 ? 2 如何量取两电极的距离? 3 本实验中所用的电导水为什么必须和所测溶液的电 导率相等或接近? 4 要准确测定溶胶的电泳速度必须注意哪些问题? l 5 制备一个半透膜,并说明半透膜制备的好坏? 6 在渗析Fe(OH)3溶胶时应注
13、意什么? 实验三十一 偶极矩的测定 (小电容仪测定偶极矩) 1 如何获得各公式中的物理量 2 阿贝折射仪,比重瓶和小电容仪如何使用?注 意什么? 3 计算溶质的摩尔极化度和摩尔折射度的公式中 各符号代表什么? 4 介电常数是通过测定那些物理量而计算的?公 式如何写? 实验三十二 磁化率的测定 1 通过测定络合物的磁化率,能解决什 么问题? 2 磁场强度是如何标定的? 3 用古埃法测量莫尔盐磁化率。 三 实验基础知识举例 1 误差分析和数据处理 例1. 在凝固点降低法测定分子量时,溶剂,溶质的质量测 量精密度是否相同?为什么? 答: 实验中溶质用量较少,一般约为0.15g,需用分析天 平,其精密
14、度为0.0002g, 溶剂的用量较大(约20g),故可用台秤,精密度为0.05g 。它们的相对误差是相同的。 注:精确度是指测量结果的准确性,即测量结果偏离真值 的程度,精密度是指测量结果的可重复性及测量值有效数 字的位数。 2 温度的测量与控制 例2. 为了提高恒温槽控温的精密度,在设计恒温槽时要 注意哪些方面? 答: 应注意以下几个方面: 换用高灵敏度的温度控制器; 换用高灵敏度的继电器; 恒温时电热器功率不要过大,热容要小; 加强搅拌,提高搅拌速度; 槽内加热介质温度要合适; 各部件在槽内位置要恰当。 3 电学测量技术 例3. 铅蓄电池在使用时注意什么? 答: 使用时应注意: 不能长时间
15、大电流放电; 电压低于1.8V时,应停止放电并立即充电; 应保持电池表面干燥,清洁; 如果长期不用,应充足电放置干燥处,定期补充水分 ,并每月充电一次; 如有多组电池集中在一起充电时,室内应通风良好, 禁止烟火,以免因过量充电时所分解的H2、O2燃烧爆炸 例4. 盐桥的作用是什么、选用盐桥时要注意哪些问题? 答: 盐桥的作用是导通电流,基本消除液接电势。 制备盐桥的电解质离子不应与电池中的离子作 用,如KCl盐桥不能用于含Ag、Hg2的电池中。 4 测压技术 例5. 测定液体饱和蒸气压装置中有一缓冲瓶,其作用 是什么? 答: 作用有二点: 当抽气活塞开得过大,防止把平衡管中的液体或泵中 的水或
16、油抽到体系中和大气中,储存在缓冲瓶中; 缓冲瓶体积很大,通气管半径相对很小,因而入口处 压力很小的波动对瓶内气体压力几乎无影响,从而起到稳 压作用。 例6. 如何开始使用和停止使用氧气钢瓶? 答: 开始使用时,先缓缓打开钢瓶上的出口阀,再开减 压阀,停止使用时,先关闭减压阀,再关出口阀,随后再 开减压阀,放出管道中和表中的余气。 5 光学测量 例7. 对旋光度不变的某样品,若用长度为10cm、20cm的 旋光管测其旋光度,测量值分别为1、2,则: 122; 212; 12; 12 例8. 填空 朗伯比耳定律的数学表达式为: 吸光度(或光密度)的定义式为: 6 实验室安全 例9. 叙述安全用电范
17、围 答: 人体若通过50HZ的交流电流,25mA以上使呼吸 困难,超过100mA可致死,通过相同电流的直流电对 人们也有同样的危害。 例10 遇电线起火,如何防止? 答: 如遇电线起火,应立即切断电源,用砂或二氧 化碳、四氯化碳灭火,禁止用水或泡沫灭火器等导电 液体灭火。 例11 以下几种情况下着火,用什么方法灭火? 答: 金属钠、钾、镁、铝、电石、过氧化钠着火,应用 干砂灭火;比水轻的易燃液体如汽油、苯、丙酮等着火, 可用泡沫灭火器;有灼烧的金属或熔融物的地方着火,应 用干砂或干粉灭火器;以上各种情况都不能用水灭火。 例12 一氧气瓶,安全耐压,150P,现于7时充入100 P的氧气(设为理
18、想气体),问氧气瓶受热后温度超过多 数度就有危险? 答: 根据PVnRT T1420K(147) 超过147时就有危险 四 物理化学实验举例 1 热力学实验方面举例 例1. 简要回答,用什么实验方法测定下列反应的反应 热,并说明其理论依据(不要求写出实验操作步骤和 实验装置) CH3OH(l) + O2(g) CO2(g) + 2H2O(g) H2(g) + N2(g) NH3(g) Ag(s) + HCl(aq) AgCl(s) + H2(g) 解: CH3OH(l) + O2(g) CO2(g) + 2H2O(g) 用氧弹卡计测出CH3OH(l)的燃烧热QV (固体压片,液体怎么办?) 用
19、 算出QP 用测水的饱和蒸气压的方法测出水的汽化热 反应热为: H2(g) + N2(g) NH3(g) 用测平衡常数的方法测反应热,即测定在指定温度下 反应达到平衡时各物的平衡浓度,其值可通过硫酸吸收氨 再用碱回滴而得到,由各物质的平衡浓度算出平衡常数KP ; 测定不同温度下各物质的平衡浓度,算出不同温度下 的KP; 用 公式计算 。 Ag(s) + HCl(aq) AgCl(s) + H2(g) 用对消法测下列电池的电动势 Pt, H2 ( 1 P) HCl ( aq ) AgCl ( S ) , Ag ( S ) 测定不同温度下电池的电动势,并求出 值 用公式 ,计算出 2 电化学实验方
20、面举例 例2. 请设计一个电池,求算AgCl(s)的溶度积KSP(可用 浓度代替活度) 写出电池表达式 需要测定什么数据?如何利用所测数据计算溶度 积KSP? 需要那些主要的仪器? 画出测试原理的示意图 解: Ag(s)Ag+(a1)Cl(a2)AgCl(S),Ag(S) 测定电池的电动势E,根据 计算出 需要的主要仪器有:银电极,氯化银电极各一支,电 位差计全套。 示意图略 例3. 你用甘汞电极做过哪些实验,它的作用是什么?写出甘汞 电极的电极反应积电极电势表达式 答: 用甘汞电极可做可逆电池电动势的测定,溶液pH测 定,极化曲线测定, 氢过电位等基础物化实验。 甘汞电极的作用是提供一个基准
21、参比电势,作为二级参 比标准,一级参比电极为氢电极 电极反应为 电极电势公式为 例4. 请表明用电动势法测定溶液pH的实验线路图,并写出如 何自实验数据求出pH值? 解: 实验装置如右, 其中电位差计的线路图另画出 用醌氢醌电极与当量(或饱和)甘汞电极组成如下电池, 测得电池电动势即可求得溶液的pH值 甘汞电极(饱和或当量)待测溶液pH,醌氢醌饱和液|Pt =0.41940.05915pH 若pH7.1时,则两电极应对换位置 3 动力学实验方面举例 例5. 有一在水溶液中进行的分解反应, A B+C已知其反应级数为一级,且反 应体系中产物B有颜色,其它物质均无颜色 ,试根据此反应的特点设计实验
22、,测定该反 应在室温时的速率常数k ,要求写出测定的依 据和实验使用的主要仪器设备? 解: 对于反应体系,A无色,B有色,有色物质对不同波长的 光有选择性吸收,其吸光度E与有色物质B的浓度成正比 ,因此,用分光光度计测定反应液对最大吸收波长时的吸 光度D,即可求出k。 对于一级反应,可用 只要用分光光度计测得反应开始前体系的吸光度D,反应 过程中不同时刻t的吸光度Dt.,和反应结束后的D,代入 上式可得k1或作图。 主要仪器有:分光光度计一套,超级恒温槽,反应器和秒 表。 例6. 在一定温度下,欲测定过氧化氢H2O2催化分解 反应的速率常数,请画出所需测量仪器装置的 示意图,并表明其主要仪器的
23、名称。在这个实 验中,若放出气体体积为V0时开始计时,在不 同时刻t测得气体体积以Vt表示,经化学分析, 可算出H2O2完全分解时对应的气体体积V, 试写出在一定温度下用V0,Vt及V表示的该 反应的动力学方程的积分式? 解: 装置图如右: 1 电磁搅拌器 2 夹套反应器 3 三通活塞 4 量气筒 5 水平管 动力学积分式为: 4 表面胶体方面举例 例7. 在沸腾的蒸馏水中慢慢滴入FeCl3溶液,并不断搅拌 ,可得红棕色的 Fe(OH)3溶胶 写出该胶团的结构式,并注明胶核、胶粒、紧密层、 扩散层。 简单说明溶胶为什么能稳定存在? 在电泳仪中装Fe(OH)3溶胶,并通过直流电(电极 插入溶液中
24、),两电极附近颜色会有什么变化? 写出电动电势的计算公式,并指出各物理量的意义 下列电解质中何者对Fe(OH)3溶胶的聚沉能力最强 ,并按由强到弱的顺序写出 CaCl2, NaCN, Na2SO4, MgSO4 解: 考虑到与胶核有相同化学元素的离子优先被吸附 ,所以胶团的结构式为: 胶体是热力学上的不稳定体系,但它能在相当长的时 间内稳定存在,能稳定存在的原因有三。 由于胶体粒子小,布朗运动激烈,能反控重力的沉降 作用,而具有动力稳定性; 胶粒表面有双电层存在,使胶粒带电,当胶粒互相接 近时,由于同性电荷产生斥力能阻碍胶粒聚结,故有较大 的聚结稳定性; 胶团中的离子都和溶剂形成溶剂化膜,这样
25、,即降 低了表面自由能,又阻止溶胶的聚沉。 由于氢氧化铁溶胶核优先吸附正离子, 使胶粒带正电荷,当吧直流电源两极插到氢 氧化铁胶体中时,胶粒在电场作用下,向负 极移动,其结果负极附近颜色逐渐变深,而 正极颜色变浅。 电动电势的计算公式为 在SI单位制中: 的单位为V(伏特); D为电通量密度,单位为Cm2; 粘度单位为PaS; u为电泳速度,单位为ms1 在cgs单位制中: 指电动电势,单位为伏特 u为胶粒移动的速度,单位为mlS1 E为电位梯度,Vml1D为介质的粘度 单位用泊 K为与粒子形状有关,球形K6,棒性K4 对于Fe(OH)3正溶胶,电解质中主要负离子的影 响,而正离子也起一定作用,负离子价数越高,聚沉 能力越强; 正离子价数越低,聚沉能力跃强。 总起来考虑电解质的聚沉能力为: Na2SO4最强,CaCl2最弱 顺序为:Na2SO4 MgSO4 NaCN CaCl2 预祝同学们 考研成功
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