食品中农药残留的测定.ppt
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1、食品中农药残留的测定,(一)气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、茶叶以及烟叶中的硫丹残留,硫丹(Endosulfan)是一种常见的有机氯农药,主要以两种异构体的混合物(-硫丹和-硫丹)形式存在,其比例为7:3。硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒,主要损害运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统,而且对人有致突变作用,为致癌物质。 硫丹作为一种高效广谱杀虫剂曾经被广泛使用,而且结构稳定、残留期长,因此在农产品和食品中残留现象较为普遍。,硫丹的化学结构,-Endosulfan,-Endosulfan,1.样品前处理,(1) 样品的制备:对于水果蔬菜类,先用水洗去泥沙然后除去表面附着的水分,取
2、食用部分,沿纵轴剖开,切成四等分,取相对的两块,切碎,混匀。而对茶叶与烟草等干燥产品,则将样品全部磨碎,四分法缩分。,(2) 提取,匀浆法:称取5 g样品于高速组织捣碎机中,加入25 mL100%纯甲醇,充分匀浆捣碎2 min,取上清液,待净化 机械振荡法:称取5 g样品,加入25 mL100%纯甲醇,于电动振荡机上振荡1 h,静置(或离心),取上清液,待净化。 人工手摇法:称取5 g样品,加入25 mL100%纯甲醇,手动摇晃5 min,静置(或离心),取上清液,待净化。,(3) 净化,固相萃取法:将C18反相萃取柱安装在固相萃取真空抽滤装置上。用3 mL甲醇预淋洗,取1 mL样液用水稀释至
3、10 mL上样,淋洗液为4 mL的40%甲醇,最后用4 mL正己烷洗脱,收集洗脱液,蒸干后用正己烷定容至1 mL。,(3) 净化,层析柱法:在直径15 cm2 cm玻璃层析柱内,底部垫少许脱脂棉,从下向上依次填入1 cm无水硫酸钠,1 g 5%加水脱活的弗罗里硅土(或中性氧化铝),装好柱后轻轻敲实。上样量1 mL,先用4 mL正己烷洗脱,接着用正己烷/丙酮(v/v3:1)洗脱。收集最初流出的8 mL洗脱液,转移到蒸馏瓶中,将其蒸发至干,用正己烷清洗,定容至1 mL。 注:弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在600 下高温活化4 h。,气相色谱测定,岛津GC2010气相色谱仪,日本岛津公司 DB-
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