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1、第五节 植物农药的一般生产方法,1 杀虫植物的直接开发利用,1.1 应用范围,1.2 防治对象,2 植物杀虫物质的间接开发利用,1.3 施药适期,1.4 效果评判,一、杀虫植物开发利用,1.1 植物杀虫剂的应用范围,根据植物源农药的特点,应首先考虑将其应用于蔬菜、茶叶、中药材、花卉生产等防虫以及城市园林绿化防虫。 再者,由于种种因素的限制,植物杀虫剂的品种少,产量低,显然将这些有限的植物杀虫剂用在上述场合比之用于大田粮、棉、油作物防虫更能显示其独特的优点,更有经济效益和环境效益。,1.2 植物杀虫剂的防治对象,绝大多数植物杀虫剂的杀虫谱相对合成杀虫剂较窄,甚至有明显的选择杀虫作用,即对有的害虫
2、毒力很高,而对另一些害虫的毒力很低,甚至根本无作用,因此,将植物杀虫剂用于防治对其敏感的害虫才能有良好的效果。,1.3 植物杀虫剂的施药适期,绝大多数植物杀虫剂对害虫的毒力相对于合成农药均较低,施药策略应是“治早、治小”。一般在卵高峰期、幼虫12龄期。,1.4 植物杀虫剂的防治效果的评判,评判指标:一般不宜以死亡率或虫口减退率等作为评判药效的指标。因为植物杀虫剂的主要作用机制是对昆虫的拒食作用、忌避作用、抑制生长发育作用等特异性作用。在施药后的短时间内,害虫往往不会死亡,加之有些害虫一年多代,世代重叠。,3.1.4 植物杀虫剂的防治效果的评判,评判时间:植物杀虫剂有些是速效的,比如烟碱制剂,一
3、般24h即可评判药效;另一些植物杀虫剂主要作用机制是拒食作用等,属于“缓效型”杀虫剂,一般不能短时间内判定,可根据具体的防治对象,在施药后3d、7d、15d乃至更长的时间才能正确地评判其药效。,2 杀虫植物的间接开发利用,2.1 有效成分的分离鉴定,2.2 探索新的作用靶标,类推合成,创制新农药,生物合理设计,创制新农药,(1)发现新的活性先导化合物,进行类推合成,三大支柱杀虫剂氨基甲酸酯、有机磷和拟除虫菊酯都是从植物源杀虫活性物质中找到先导化合物后,经化学合成模拟创新的。 由新烟碱仿生出的吡虫啉等高效杀虫剂又为天然杀虫物质的改造写下辉煌的一页。 特别是由桉树脑(风油精的主要成分)仿出环庚草醚
4、,桃金娘纤精酮仿出磺草酮、硝草酮和SH-500等优良除草剂,为天然产物的开发展示了广阔的天地。,(2)发现新的靶标,进行生物合理设计 研究目标昆虫的某一生化途径(其终产物对昆虫是生命悠关的),干扰该途径的某一环节 研究干扰的机制酶活性 人为设计该酶的抑制剂,筛选出生物合理设计杀虫剂,二、方法,1 样 品 采 集,1.1 采集部位:根(鱼藤、雷公藤、苦皮藤等)、茎(川楝)、花(闹羊花)、种子(印楝、巴豆),1.2 采集时间:一般而论,采集时间应根据不同的植物及所要采集的部位来决定。对大多数植物来说,要采其根、茎,则在秋天进行为宜,因为许多次生代谢物质在秋季的积累较多。,研 究 方 法,1 样 品
5、 采 集,1.3 样品保管:采集的样品应该明确记下植物学名、采集地点、采样日期(季节)以及植物部位;杀虫活性物质一般对光、热不稳定,因此最好将其放在室内通风处晾干,不宜在阳光下曝晒或高温烘焙。,2 活性物质的提取,2.2 提取溶剂:一般选用极性不同的多种溶剂组成一个溶剂系列,如以石油醚(或正已烷)、苯、乙醚、甲醇、水组成一个提取溶剂系列。,2.1 溶剂提取法是根据植物中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从植物组织内溶解出来的方法,2 活性物质的提取,2.3 提取原理:当溶剂加到植物原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通
6、过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入植物组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶浓浓度达到动态平衡时,将此饱和溶浓滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出 。,2 活性物质的提取,2.4 提取方法: 实验室常用有浸渍法、渗漉法、回流提取及连续回流提取法、水蒸汽蒸馏法、超临界流体萃取法等。,浸渍法: 将植物样品粉末或碎块装入适当的容器中,加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水),浸渍样品以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行,但浸出率较差,且如用水为溶剂,其提取液易于发霉变质,须注意加入适当的防腐剂。
7、,2 活性物质的提取,渗漉法:是将植物样品装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过样品,自上而下从渗漉器下部流以浸出液的一种浸出方法。,原理:当溶剂渗进样品溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速,在渗漉过程中随时自样品面上补充新溶剂,使样品中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原样品重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。,2 活性物质的提取,回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量
8、操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装样品约为容量的/-/,溶剂浸过样品表面约l-2 cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约l h。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。,2 活性物质的提取,水蒸气蒸馏法原理 香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。,水蒸气蒸馏法:是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可
9、在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解,2 活性物质的提取,超临界流体:是指某种气体(液体)或气体(液体)混合物在操作压力和温度均高于临界点时,使其密度接近液体,而其扩散系数和黏度均接近气体,其性质介于气体和液体之间的流体。 超临界流体萃取法技术就是利用超临界流体为溶剂,从固体或液体中萃取出某些有效组分,并进行分离的一种技术,生物活性物质的提取常用浸渍法(用冷溶剂溶出固体材料中的物质)与浸煮法(用热溶剂溶出目的物),
10、(一)活性物质的浓缩 1、盐析浓缩 2、有机溶剂沉淀浓缩 3、用葡聚糖凝胶浓缩 4、用乙二醇浓缩 5、超滤浓缩 6、真空减压浓缩与薄膜浓缩,3 活性物质的浓缩与干燥,1、盐析浓缩 盐析 一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物质溶解度降低而析出的过程。 如:加浓(NH4)2SO4使蛋白质凝聚的过程; 把动物脂肪或植物油与氢氧化钠按一定比例放在皂化锅内搅拌加热,反应后形成的高级脂肪酸钠、甘油、水形成混合物。往锅内加入食盐颗粒,搅拌、静置,使高级脂肪酸钠与甘油、水分离,浮在液面。(该反应用以制肥皂),3 活性物质的浓缩与干燥,2、有机溶剂沉淀浓缩 利用与水互溶的有机溶剂(如甲醇、乙醇、丙酮等)能使蛋白
11、质在水中的溶解度显著降低而沉淀的方法,称为有机溶剂沉淀。 原理:有机溶剂引起蛋白质沉淀的主要原因是加入有机溶剂使水溶液的介电常数降低,因而增加了两个相反电荷基团之间的吸引力,促进了蛋白质分子的聚集和沉淀。,3 活性物质的浓缩与干燥,3、真空减压浓缩 真空减压浓缩器主要包括浓缩罐、冷凝器、汽液分离器、冷却器、受液桶五部件,浓缩罐为夹套结构。,3 活性物质的浓缩与干燥,(二)活性物质的干燥 干燥:是使物质从固体或半固体状经除去存在的水分或其他溶剂,从而获得干燥品的过程。 目的:提高药物或药剂的稳定性,以利保存与运输;使药物或药剂的一定的规格标准;便于进一步处理。 方法:膜式干燥、气流干燥、减压干燥
12、等,冷冻干燥、喷雾干燥、红外线干燥等。,膜式干燥 新一代中空纤维膜式干燥器,利用含氟高分子离子交换膜优良的亲水特性,膜式干燥器能在极短的时间内对气体进行脱湿,同时不损失水蒸气以外的其他气体成分,气流干燥 将散粒状固体物料分散悬浮在高速热气流中,在气力输送下进行干燥的一种方法。 由于气体相对于物料颗粒的高速流动,以及气固相间接触面积很大,体积传热系数相当大,比常用的转筒式干燥器大2030倍 对于粒径小于0.50.7mm的物料,不论初始含水量如何,一般都能将含水量降为0.30.5。,冷冻干燥 将待干燥物快速冻结后,再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除的干燥方法。由于冰的升华带走热量使冻干整
13、个过程保持低温冻结状态,有利于保留一些生物样品(如蛋白质)的活性。,红外线干燥 红外线干燥又称辐射干燥,是指利用红外线辐射使干燥物料中的水分汽化的干燥方法。红外线是波长为0.721000m的电磁波,通常将波长在5.6m以上的称远红外线,波长在5.6m以下的称近红外线。工业上多用远红外线干燥物料。由于湿物料及水分等在远红外区有很能宽的吸收带,对此区域某些频率的远红外线有很强的吸收作用,故本法具有干燥速度快,干燥质量好,能量利用率高等优点,但红外线易被水蒸气等吸收而受到损失。目前常用于测定片剂颗粒水分。,喷雾干燥 喷雾干燥是系统化技术应用于物料干燥的一种方法。于干燥室中将稀料经雾化后,在与热空气的
14、接触中,水分迅速汽化,即得到干燥产品。 该法能直接使溶液、乳浊液干燥成粉状或颗粒状制品,可省去蒸发、粉碎等工序。,研 究 方 法,4 有效成分的分离,4.1 分馏:利用化合物的沸点不同,分离液体混合物的方法(烟碱的分离),4.2 结晶和重结晶: 分离固体有效成分最常用的方法,同时,纯化合物的晶体有一定的熔点和结晶学特性,这有利于化合物性质的判断,4 有效成分的分离,4.4 层析:薄层层析(Thin Layer Chromatography ,简写为TLC); 柱层析(Liquid solid column chromatography),4.3 液液分配萃取:利用混合物各成分在两种互不相溶的溶
15、剂中因分配系数不同而达到分离的目的。,1、分离纯化特点:材料组分复杂性;含量极微;在溶液中进行,各参数无固定性; 2、方法:温和的“多阶式”方法进行,即“逐级分离”方法。 3、分离纯化的基本程序和实验设计,有效成分的纯化,五个阶段: 确定制备物的研究目的及建立相应的分析鉴定方法; 通过文献了解制备物的理化性质,进行稳定性的预备试验; 材料处理及抽取方法的选择; 分离纯化方法的摸索; 产物的均一性测定;,5 结 构 鉴 定,5.1 紫外光谱(Ultraviolet Spectrometry,UV),5.2 红外光谱(Infrared Spectrometry,IR),5.3 质谱(Mass Spectrometry,MS),5.4 核磁共振谱 (Nuclear Magmetic Resonance,NMR),本节内容 1.杀虫植物开发利用(直接和间接) 2. 杀虫植物开发方法 样品采集 活性物质的提取 浓缩与干燥 有效成分的分离与纯化 结 构 鉴 定,
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