仪器分析水质分析.ppt
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1、,第三章 水质分析,地球上总水量约为1.37109 km3,其中海洋占97.3 %,淡水占 2.7 %,可利用的淡水仅占1%还不到!,第一节 概 述,水是生命之源! 工业生产往往也需要用到大量的水,主要用作溶剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。 水质的优劣,事关人类健康、生态平衡、工农业正常生产; 水质分析,重要!,一、水的用途,二、水的分类,天(自)然水 生活用水 工业用水,1天(自)然水,自然界的水。 一般分为:雨水、地表水(江、河、湖水)、 地下水(井水、泉水)等。 因为在自然界中存在,都或多或少地含有一些杂质,如气体、尘埃、可溶性无机盐等,如矿泉水中含有多种微量元素。,专题一:何谓矿泉水,
2、如何界定,有何依据(标准!)? 何种饮用水最适合饮用?,昆仑山 天然雪山矿泉水,纯净水加点矿物质! 多一点,生活更健康,我们不生产水,我们只做大自然的搬运工!,水的质量决定生命的质量,2. 生活用水,人们日常生活中所使用的水; 主要是自来水,也有少量直接使用天然水的。 水质要求:不能影响人类的身体健康; 分析重点:有害元素,对其含量都有严格限量规定。,比如:F-的含量,正常情况下应为 0.51.0 mg/L, 如果F- 1.01.5 mg/L,易得氟斑牙, 如果F- 4.0 mg/L,则易得氟骨病。,相关标准?,相关案例?,专题二:查找自来水或生活饮用水的质量控制标准,分析其质控 重点。列举几
3、种有害元素对人体的危害,并列举相应案例。,氟是人体必需的微量元素之一,过量的氟会导致氟中毒。氟中毒是一种以侵犯牙齿和骨骼为主的全身性慢性中毒,主要临床表现是氟斑牙和氟骨症。 牙齿危害影响咀嚼、消化功能,并导致牙齿过早脱落。 骨骼及其它软组织损害腰、腿及全身关节麻木、疼痛、 关节变形,出现腰弯背驼、功能障碍乃至瘫痪 、 丧失劳动能力,生活不能自理。,长期饮用高氟水的危害,氟骨病威胁山村 http:/ 大型公益活动,3. 工业用水,工业生产中所使用的水; 要求:不影响产品质量,不损害设备、容器及管道; 分析要点:根据具体应用场合设定相应质控指标。,另外:还有废水,特别是工业废水,污染环境,必须(经
4、过处理并)符合一定的标准才允许排放。,相关标准?,排放废水要求:不能影响人类和环境健康; 监测重点:有害元素和有机物等,有严格限量规定。,三、水质分析项目,水质分析项目繁多,主要有以下四类: 1物理性质 2金属化合物 3非金属无机化合物 4有机化合物,现代分析化学的各种方法,四、水质分析方法,化学分析法,滴定分析酸碱、络合、氧化还原、沉淀,重量分析法沉淀法、挥发法,仪器分析法,光谱分析,色谱分析GC、LC、IC,电化学分析离子选择性电极、溶出伏安法,分子光谱紫外、可见、荧光,原子光谱AAS、AES、AFS,质谱分析MS、ICP-MS, ,水中各种组分测定的常用分析方法 详见教材P46表3-1或
5、相关标准,常量组分化学分析法 微量、痕量组分仪器分析法 痕量、超痕量组分富集仪器分析法,水质分析方法的选择,何谓富集,有哪些方法?,水质分析特点: 各组分可能随时间变化 检测项目可能存在不同价态和形态 待测组分浓度变化范围大 往往属于痕量甚至超痕量分析,五、水质分析对采样和保存的要求,水质分析对样品采集和保存有特别要求! 详见教材P47表3-2或相关标准,有什么区别,分别研究意义何在?例如?,颜色(色度) 浊度 臭和味 肉眼可见物 pH值 残渣 矿化度 电导率,第二节 水的物理性质检验,检 验 项 目,感官指标,水的颜色: 纯水:无色透明 深层水:无色或浅蓝色 污水(特别受工业废水污染):有色
6、且透光性减弱,一、 颜色(色度),水颜色的分类,真色除去浊度后测得的颜色 表色未经过滤或离心的原始水样的颜色,测定方法 1. 铂钴标准比色法较清洁天然水 铂氯酸钾与氯化钴标准色阶目视比色 1个色度单位1mg Pt + 0.5 mg Co / L,铂钴标准比色法标准色列,2. 稀释倍数法工业废水等污染水 色度水样以水稀释到接近无色时的稀释倍数,二、浊度 反映水中的不溶解物质对光线透过时阻碍程度的指标。 通常仅用于天然水和饮用水。 污水和废水:不溶物质含量高,一般要求测悬浮物。,浊度测定方法 1. 目视比浊法一般水样 1度1mg 硅藻土 / 100mL,2. 分光光度法天然水、饮用水,3. 浊度仪
7、法 (略),浊度测定方法,400度浊度储备液:一定温度下(253),5.00 mL 10 g/L硫酸肼溶液与5.00 mL 100 g/L六次甲基四胺 溶液于100 mL容量瓶中反应24 h,稀释至标线.,680nm、3cm比色皿测吸光度,标准曲线法得,注意事项 1. 必须在规定温度下进行,或进行温度校正 2. 测定时,必须用与水样pH接近的标准缓冲溶液校正仪器.,三、 pH值,pH -lgaH+,pH值测定方法:比色法、玻璃电极(pH计)法,四、残渣(悬浮物) 水样经蒸发后的残余物,表征水中溶解性物质、不溶解性物质含量的指标。 分类:总残渣、可滤残渣和不可滤残渣 测定:重量法(103-105
8、 或 (1802)烘干),五、矿化度 水中无机矿物成份的总量,总含盐量评价指标。 测定:重量法(103-105 烘干时可滤残渣量),六、电导率 间接表示溶解盐的含量,电导仪测定,矿泉水水源寻找?,第三节 金属化合物的测定 主要包括:总硬度、钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、镍、 锰、汞、铅、铬、镉、砷、硒等。,微量金属测定仪器分析法 分子光谱法:紫外、可见、荧光分光光度法 原子光谱法:吸收、发射、荧光分光光度法 质谱法:电感耦合诱导等离子体-质谱(ICP-MS) 色谱法:离子色谱法 电化学分析法:极谱法、溶出伏安法,常量金属测定化学分析法(滴定分析),一、总硬度的测定,硬度:水中钙、镁等金属离子沉淀
9、肥皂的程度 总硬度暂时硬度永久硬度、 测定意义:生活饮用水?工业用水? 测定方法:EDTA络合滴定法 pH 10氨缓冲,铬黑T指示,酒红 纯蓝,必要时掩蔽 表示方法:德国硬度 1= 10 mg CaO/L,生活饮用水要求25 , 锅炉用水要求软水.,二、铁的测定,测定意义:影响印染、纺织、造纸等工业产品质量 采样保存:Fe3+HCl使pH1; Fe2+立即测定 测定方法:,重污染,EDTA络合滴定,K2Cr2O7氧还滴定,pH 2,磺基水杨酸指示 酒红淡黄,SnCl2还原,S-P混酸介质, 二苯胺磺酸钠,黄绿紫红,轻污染,FAAS(火焰),可见分光光度法,盐酸羟胺还原,pH 5-6,邻二氮 菲
10、显色,510 nm,0.03-5.00 mg/L,直接,248.3nm,0.03-5.0 mg/L,三、铬的测定,测定意义:Cr(VI)累积毒性,Cr(III)微量必需,超量致毒 采样保存:玻璃容器,总铬HNO3使pH1; Cr(VI)NaOH使pH8 尽快测定 测定方法:,重污染,硫酸亚铁铵氧还滴定,轻污染,流动注射在线富集分离FAAS,可见分光光度法,直接测总铬,357.9nm,0.5-20 mg/L,KMnO4氧化,H2SO4介质,二苯碳酰二肼显色,540 nm,0.004-5mg/L,FAAS,富集倍数10-20倍, Cr(VI)-1.5 ug/L; Cr(III)-0.7 ug/L,
11、何为流动注射,如何实现富集?,四、重金属的测定,测定意义:危害健康、环境,影响工农业生产 测定方法:AAS、AES、ICP-MS等,各种水体中限量值特剧毒元素?标准?方法?,第四节 非金属无机物的测定,酸度和碱度 氯化物 硫酸盐 氮(氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、总氮) 溶解氧 二氧化碳 硫、磷、氟、碘 氰化物、硼 可溶性二氧化硅 ,一、酸度和碱度 1 酸度 指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。 测定方法 酸碱指示剂滴定法(酚酞总,甲基橙) 电位滴定法 2 碱度 指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总量,包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。 测定方法 酸碱指示剂滴定法(酚酞,甲基橙总) 电位滴
12、定法,二、氨氮的测定,测定意义:有机物污染程度指标,测定方法:,高含量,蒸馏酸滴定法:甲基红亚甲基蓝指示,低含量,纳氏试剂分光光度法 0.02 mg/L,氨离子选择性电极法 0.03-1400 mg/L,氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法,预蒸馏:调水样pH在6.07.4,加MgO使其呈碱性。蒸馏 释出的气态氨用硫酸或硼酸溶液吸收。 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4 NH3 + H3BO3 = NH4H2BO3 显色:NH4+ + (KI+HgI2+KOH)胶态化合物 测定: 410-425 nm 分光,检出限0.02 mg/L 适用对象:各种水样,纳氏试剂,三、溶解氧(D.O)的
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