第8章糖类物质的测定2.ppt
《第8章糖类物质的测定2.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《第8章糖类物质的测定2.ppt(45页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、(二)高锰酸钾滴定法第一国标法(贝尔德蓝Bertrand法) 本法由Bertrand于1906年提出,故名。,1原理 还原糖+碱性酒石酸铜试剂(斐林试剂) Cu2O(沉淀) 过滤(古氏坩埚) 洗涤(热水,60) 溶解(酸性硫酸铁溶液)Fe3+ Fe2+(与Cu2+等当量) (用KMnO4标准溶液滴定生成的Fe2+,根据消耗的ml数,计算Cu2O量),将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应,在加热条件下,还原糖把二价铜盐还原为氧化亚铜。反应式同直接滴定法。 经抽气过滤,得到氧化亚铜沉淀,加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解,而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐, 反应式: Cu2O+ Fe2
2、(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2O,用高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚铁盐。 10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O 根据滴定时高锰酸钾标准溶液消耗量,计算氧化亚铜含量。 再从检索表(附表10)中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量,即可计算出样品中还原糖含量。(162166页),结果计算:,还原糖(%),式中:c-高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L; V-测定用样液消耗高锰酸钾标准溶液体积,ml; V0-试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液体积,ml; 143.08-氧化亚铜的摩尔质量,g/mol; x-与滴定时所消耗
3、的高锰酸钾标准溶液相当的氧化亚铜量,mg; A-由x查附表10得出的氧化亚铜相当于还原糖的质量, mg V1-样品处理液总体积,ml; V2-测定用样品溶液体积,ml; m-样品质量,g。,2适用范围及特点 本法是国家标准分析方法,适用于各类食品中还原糖的测定,有色样液也不受限制。 方法的准确度高,重现性好,准确度和重现性都优于直接滴定法。 但操作复杂、费时,需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。 163页 古式坩埚 垂融漏斗,GB/T 5009.72003食品中还原糖的测定 1. 直接滴定法(先标定再测定) 2. 高锰酸钾法,三、蔗糖的测定,蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖,没有还原性,不能用碱性铜
4、盐试剂直接测定,但在一定条件下,蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖(转化糖)。因此,可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。 对于纯度较高的蔗糖溶液,其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系,故也可用物理检验法测定。 这里介绍还原糖法。,1原理 样品脱脂后,用水或乙醇提取,提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质,再用盐酸进行水解,使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量,两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量,乘以一个换算系数即为蔗糖含量。,实际上测定还原糖包括两部分:一是样品中原有的还原糖、二是蔗糖经酸水解后的还原糖。,测定食品中蔗糖量,可分别测定
5、样品水解前的还原糖量以及水解后的还原糖量,两者之差再乘以校正系数0.95,即为蔗糖量。 C12H22O11+H2OC6H12O6+C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖 342g 180g 180g 342/(180+180)=0.95 即1g转化糖量相当于0.95g蔗糖量。,2. 试剂 用 0.1转化糖标准溶液标定斐林试剂。 3测定方法 样品的转化: 取一定量样品,按直接滴定法或高锰酸钾滴定法中的样品处理方法处理。 吸取处理后的样液2份各50ml,分别放入l00ml容量瓶中。,一份加入5ml 6molL盐酸溶液,置6870水浴中加热15分钟,取出迅速冷却至室温,加2滴甲基红指示剂,用NaOH溶液
6、中和至中性,加水至刻度,混匀。 另一份直接用水稀释到100m1。 然后按直接滴定法或高锰酸钾滴定法测定还原糖含量。,GB/T 5009.82003食品中蔗糖的测定 转化为还原糖再测定,四、总糖的测定 食品生产中通常需要测定其总量,这就提出了“总糖”的概念。 总糖:是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。 总糖还原糖蔗糖 总糖是食品生产中常规分析项目。它反映的是食品中可溶性单糖和低聚糖的总量,其含量高低对产品的色、香、味、组织形态、营养价值、成本等有一定影响。,总糖是麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品的重要质量指标。 总糖的测定通常是以
7、还原糖的测定方法为基础的,常用的是直接滴定法,此外还有蒽酮比色法等。常以转化糖计。,测定方法 样品处理 蔗糖水解(样品及蔗糖标准液) 还原糖法测定, 样品处理:按还原糖测定法中的方法进行。 样品中总糖量测定:吸取50ml样品处理液于100mL容量瓶中,加6mol/L盐酸5mL,在6870水浴中加热15min,冷却后加2滴甲基红指示剂,用200g/L(体积分数)氢氧化钠中和至中性,加水至刻度,混匀,按还原糖测定方法中直接滴定法或高锰酸钾法进行测定。,结果计算,式中-以转化糖计,总糖的质量分数,%; m2-直接滴定法中10mL碱性酒石酸铜相当于转化糖量,mg,或高锰酸钾法中查表得出相当的转化糖量,
8、mg; m-样品质量,g; V1-样品处理液总体积,mL; V2-测定总糖量取用水解液体积,mL;,说明与讨论: 总糖测定结果一般以转化糖计,但也可以以葡萄糖计,要根据产品的质量指标要求而定。 如用转化糖表示,应该用标准转化糖溶液标定碱性酒石酸铜溶液,如用葡萄糖表示,则应该用标准葡萄糖溶液标定。 食品分析中的总糖与营养学中总糖的概念不同。 食品分析中的总糖:=还原糖+蔗糖 营养学中的总糖:=还原糖+蔗糖 +淀粉 ;总糖是指能彼人体消化、吸收利用的糖类物质的总和,包括淀粉。 这里所讲的总糖不包括淀粉,因为在测定条件下,淀粉的水解作用很微弱。 果糖在酸性介质中将逐渐被分解,当有蛋白质、氨基酸存在时
9、,这种分解作用更易进行。故在测定中应严格控制水解条件,即保证蔗糖的完全水解又要避免其他多糖的分解。且水解结束后应立即取出,迅速冷却中和,以防止果糖及其他单糖类的损失。,五、可溶性糖类的分离与定量,主要方法: 1. 纸色谱法分离效果差,操作时间长。 2. GC法糖不易挥发。 3. 薄层色谱法(TLC)问题同纸色谱法。 4. HPLC法特别是离子色谱法(IC法)用高性能阴离子交换柱。,前面介绍的都有是几种糖的总量,如需要对每一种糖分别进行定性和定量,则普通的物理方法、化学方法不能胜任。现在一般都采用层析法,包括纸层析,薄层层析、气相色谱、高效液相色谱、离子色谱、电泳层析等。,1、气相色谱 糖类物质
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 糖类 物质 测定
链接地址:https://www.31doc.com/p-3435666.html