GC-MS基础和主要仪器介绍.ppt
《GC-MS基础和主要仪器介绍.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GC-MS基础和主要仪器介绍.ppt(72页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、GC/MS特点和主要仪器介绍,一、 质谱仪类别表,一、 质谱仪类别表,一、 质谱仪类别表,一 、质谱仪类别表,一、 质谱仪类别表,二、MS 基本参数,二、MS 基本参数,二、MS 基本参数,二、MS 基本参数,二、MS 基本参数,三、 GC-MS 联用仪分类表,四、 GC-MS 联用仪主要性能指标,五、GC-MS 法优点表,六、GC-MS 联用仪主要部件,六、GC-MS 联用仪主要部件,六、GC-MS 联用仪主要部件,六、GC-MS 联用仪主要部件,六、GC-MS 联用仪主要部件,六、GC-MS 联用仪主要部件,六、GC-MS 联用仪主要部件,六、GC-MS 联用仪主要部件,六、GC-MS 联
2、用仪主要部件,六、GC-MS 联用仪主要部件,六、GC-MS 联用仪主要部件,六、GC-MS 联用仪主要部件,七、GC-MS 联用仪仪常用谱图获得的方法、用途及性质,七、GC-MS 联用仪仪常用谱图获得的方法、用途及性质,七、GC-MS 联用仪仪常用谱图获得的方法、用途及性质,七、GC-MS 联用仪仪常用谱图获得的方法、用途及性质,七、GC-MS 联用仪仪常用谱图获得的方法、用途及性质,八、GC-MS 联用仪的计算机及软件功能,八、GC-MS 联用仪的计算机及软件功能,八、GC-MS 联用仪的计算机及软件功能,八、GC-MS 联用仪的计算机及软件功能,八、GC-MS 联用仪的计算机及软件功能,
3、九、常见的气相色谱-质谱联用仪,安捷伦(Aglient,原惠普公司)公司是由Bill Hewlett和Dave Packard在加州Palo Alto车库里创办的,现已发展成为世界领先的测试设备公司。安捷伦公司自六十年代以来就致力于四极质谱的研究开发和生产,是国际上的最大的四极质谱仪制造厂之一,其首创的MSD荣获过IR-100国际大奖,在目前台式GC-MS应用上处于世界领先地位。1976年安捷伦公司推出了第一台台式5992GC-MS,1982年5970 GC-MS开始进入市场,目前安捷伦公司GC-MS产品主要型号有5971/5972/5973A/5973N,2003年又推出首个采用固态惰性离子
4、源的5973 GC-MS。安捷伦公司网址:http:/ 6890/5973N气质联用仪,技术指标 (1)质量范围:1.6800amu, 阶长0.1 amu (2)仪器接口:气相色谱(GC)和质谱检测器(MSD)的接口:长115mm而且毛细管直接采导入离子源并可以独立的控制温度,避免了样品从气相色谱到质谱传输过程而受到损失,因而大大的提高了灵敏度。 (3)质谱计:四极杆,独立控温,整体式,真正双曲面的石英镀金四极杆技术。 (4)灵敏度 1)电子轰击离子化(EI):全扫描1pg八氟萘至少信噪比10:1以上;选择离子检测(m/z272)20fg八氟萘至少信噪比10:1 2)正化学离子源,选择离子检测
5、(m/z183)100pg/L二苯甲酮至少信噪比75:1以上 3)负化学离子源,选择离子检测(m/z272)1pg八氟萘至少信噪比500:1以上。,(一) 6890/5973N气质联用仪,(5) 离子化能量:10-240eV,双侧灯丝 (6) 最大扫描速度:5,200 amu/s,满足0.1 amu质量分辨率 (7) 动态范围:线性动态范围104;全动态范围106 (8)真空系统:三种真空系统包括90L/S扩散泵和为180L/S或255L/S的分子涡沦泵可满足不同的需要。 (9) SIM:同时检测50组,每组30个选择离子,选择离子检测停留时间:10-9,999ms,(一) 6890/5973
6、N气质联用仪,(10) 质量轴稳定性:0.15amu,(12 h) (11)计算机操作系统:MS-DOS,Microsoft Windows NT (12)可选质谱库:NIST Chemical Structures(美国国家标准研究所);Wiley Library(威廉图谱库,27万户千个图谱,第6版);Standard Pesycide Library(标准杀虫剂图谱库340个化合物);Pfleger Drug Library(富莱格药物数据库,4370化合物)。,(一) 6890/5973N气质联用仪,离子源:离子源的温度可以独立控制,离子源开放设计,共16个部件,维护清洗最容易,离子源
7、内部采用钼合金材料。配有EI(电子轰击电离源);PCI(正化学电离源);NCI(负化学电离源) 进样系统:配置Agilent 6890 plus 气相色谱仪,全部气路实现电子控制(EPC),保留时间高度重现。6890/5973N GC-MS还配有保留时间锁定功能(RTL),使得在方法转换、校正维护方面都可以保证相同的保留时间。可配Agilent直接进样杆(用于固体进样)。,(二)、美国瓦里安公司Satumn2200型MS/MS质谱仪,瓦里安在1996年PITTCON首次推出Saturn系列台式质谱仪即显示出其与众不同的性能,获得世界上质谱最高奖。它是离子阱型的可做在多级质谱的仪器。 瓦里安公司
8、网址:http:/ 90年代Finnigan公司在小型台式离子阱质谱仪上发展了MSn技术,Varian公司将其进一步发展。与串联质谱不同,离子阱质谱不是在空间上区别一级及二级质谱的分析过程,而是在时间上区分它们,Satumn2200型MS/MS质谱仪,对样品进行预扫描后,对其进行离子化,而后将非目标离子抛出阱外,仅对目标离子进行碰撞,然后对子离子进行扫描。与串联质谱相比,它的体积小,使用方便。特点。(1)对一个母离子设定不同碰撞电压,探讨该离子最佳MS/MS分析条件或研究化学键能的强弱 (2) 对多通道设定不同母离子,分别对不同母离子碰撞,研究它们各自的子离子谱,可以选择不同化合物的离子为母离
9、子,也可选择一个化合物的不同碎片为母离子。MSn技术与气谱分离相结合,给混合物的分离及定性定量分析带来极大便利。,Satumn2200型MS/MS质谱仪,Saturn质谱仪用于MS/MS分析至少有以下几个优点: 1) 测限更低:虽然质谱仪本身有较高的检测灵敏度,但却受限于样本基质及柱流失等背景干扰,在分析物浓度低至与背景相近时,分析物质谱将难以自背景质谱中分离确认,如体液中毒品的测定、火锅调料中吗啡的测定、腐败组织中毒物的测定及农药农残的测定,上述样品即使进一步进行样品前处理采用一级MS在检材有限的情况下,仍无法得到肯定的结果,而串联质谱仪在选择目标化合物母代离子时,可同时去除造成干扰的背景离
10、子,所以即使对复杂样品亦可达到很高的灵敏度,具有与大质谱相当的功能,MS/MS可在与传统色谱检测器具有相似甚至更高的灵敏度下进行定性定量分析。,Satumn2200型MS/MS质谱仪,2) 色谱柱中共流出组分的分离及鉴定:MS/MS分析的另一大特点是可以将在色谱上不能完全分开的共流出物利用时间编程和多通道检测将其完全分开。 3) 同分异构体的区分:自然界中很多物质存在异构体,不同异构体间的生物活性及毒理学意义相差很大,它们的一级质谱图差别不大,但MS/MS谱图却差异显著。 4) 未知化合物的结构分析:利用MSn技术,将目标化合物逐级打碎,根据其裂解过程剖析结构。 5) 大大减少样品的净化步骤:
11、传统的分析方法中,样品的分析是个很费时间的过程,样品提出后,在仪器分析前要经过若干个净化步骤,但每增加一个步骤都使回收率不能达到100%,同时增加的净化步骤也是额外的误差来源以及引入污染物的潜在可能。通过MS/MS在对目标离子检测前就排除干扰,故可大大简化净化过程。,Satumn2200型MS/MS质谱仪,技术指标 (1) 离子化模式:标准的电子电离, 可选的化学电离 (2) 质量范围:10650amu 。在整个分析中扫描时间可编程 (3) 灵敏度 1)扫描模式的灵敏度:不分流注射在己烷中的2 pg 的六氯苯进入石英毛细色谱柱,产生一个包含m/z 284或者286色谱峰,其中任何一个的信噪比1
12、0:1,并可以进行谱库检索。 2) EI SIS模式: 不分流,注射500 fg 四氯苯进入石英色谱柱,探测范围175到225 amu,产生一个包含m/z 214或者216,或者214216的色谱峰,其中任何一个的信噪比10:1,并可以进行谱库检索。,Satumn2200型MS/MS质谱仪,3)甲烷CI的灵敏度:不分流注射10 pg 的二苯酮进入石英毛细色谱柱,产生一个包含质荷比为183的质子化了的分子离子峰,信噪比10:1。 4) EI-MS/MS:不分流注射10pg的二苯酮进入石英色谱柱,当选择m/z182为母离子时,产生一个包含m/z 152的色谱峰,信噪比10:1。 5) CI-MS/
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GC MS 基础 主要 仪器 介绍
链接地址:https://www.31doc.com/p-3481267.html