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1、第三章 滴定分析概述,Titrimetric Analysis Summarization,滴 定 分 析,HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2CO3,化学计量点(sp) Stoichiometric point 滴定终点(ep) End point 终点误差(Et) End point error,3-1 滴定分析法的分类,酸碱滴定法(中和法) 配位滴定法(络合滴定法) 氧化还原滴定法 沉淀滴定法(容量沉淀法),3-2 滴定分析法条件及滴定方式(1),直接滴定法 按一定反应式定量的进行(99.9%以上) 速率快(加热或催化剂) 有适当的方法确定终点(指示剂或简单仪器),3-2
2、滴定分析法条件及滴定方式(2),无定量反应关系置换滴定 反应速度慢返滴定 不能直接反应间接滴定,3-3 基准物质与标准溶液(1),基准物质(Primary Standard) 用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质 组成与化学式相符(NaCl;H2C2O42H2O) 试剂纯度99.9% 稳定(Na2CO3;K2Cr2O7;CaCO3;NaC2O4),实验室常用试剂,标准试剂、高纯试剂、专用试剂,分析化学实验,化学工业出版社,2-4页,3-3 基准物质与标准溶液(2),标准溶液(Standard Solution) 具有准确浓度的溶液 直接法配制:K2Cr2O7;KBrO3 标定法配制:NaO
3、H;HCl;EDTA;KMnO4,直接法配制,例:欲配制0.02000 molL-1 K2Cr2O7的标准溶液250.0 mL,应称取K2Cr2O7多少克?,解:,?,通常仅需溶液的浓度为0.02 molL-1 左右,一般做法是准确称量1.47 g(10%) K2Cr2O7基准物质,于容量瓶中的定容,再计算出其准确浓度,标定法配制,例:已知浓H2SO4的相对密度为1.84,含H2SO4约为96%,欲配制1L 0.20 molL-1 H2SO4溶液,应取浓H2SO4 多少毫升?,解:,常用滴定分析仪器(1),滴定分析仪器的读数,垂直于水平面、眼晴平视。 透明溶液:读弯月面的切线。或(对于蓝色刻线
4、的滴定管)读两线的交叉点。 不透明溶液:读上沿,滴定管使用注意事项,滴定前注意管内气泡的排空。 碱式滴定管的使用。,移液管的使用,常用容量分析仪器 容量瓶(量入式) 烧杯(量入) 移液管(量出式) 量筒(量出) 滴定管(量出式) 校正方法 绝对校正 相对校正:移液管与容量瓶,常用滴定分析仪器(2),分析化学实验,化学工业出版社,19-25页,问题讨论,如何准确量取25.00 mL溶液? 是否可以用别人的滴定管放溶液到自己的滴定管中,以求校正自己的滴定管? 移液管尖处的液体是否可以吹出?,3-4 标准溶液浓度的表示方法(1),物质的量浓度(摩尔浓度),单位:molL-1,基本单元:反应中得失一个
5、电子或质子的粒子组成,等物质的量规则(1),H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O H2SO4的基本单元: NaOH的基本单元:,等物质的量规则(2),3-4 标准溶液浓度的表示方法(2),滴定度 每mL滴定剂相当于待测物的克数,A:被测组分 B:标准物质,单位:gmL-1,1 mL的KMnO4溶液能把0.005682 g Fe2+氧化成Fe3+,滴定度T的应用,例:铁矿中铁含量的测定(KMnO4法),滴定度T与摩尔浓度c的换算(1),aA (待测物)+ bB(标准物) = cC + dD,滴定度T与摩尔浓度c的换算(2),例:已知 求cNaOH,解:,3-5 滴定分析中的
6、计算(1),分析化学中常用的量和单位,3-5 滴定分析中的计算(2),换算因数法 等物质量规则,aA + bB = cC + dD,例:称取基准物草酸(H2C2O42H2O)0.2002 g溶于水中,用NaOH溶液滴定,消耗了NaOH溶液28.52 mL,计算NaOH溶液的浓度。,解:,换算因数法,等物质量规则,例:称取铁矿试样0.3143 g,溶于酸并将Fe3+还原成Fe2+。用0.02000 molL-1 K2Cr2O7溶液标定,消耗K2Cr2O7溶液21.30 mL。计算试样中Fe2O3的质量分数。,解:,换算因数法,等物质量规则,例:检验某病人血液中的含钙量,取2.00 mL 血液,稀
7、释后用(NH4)2C2O4处理,使Ca2+生成CaC2O4沉淀,沉淀过滤后溶解于强酸中,然后用0.0100 molL-1的KMnO4溶液滴定,用去1.2 mL,试计算此血液中钙的含量。,解:,换算因数法,等物质量规则,例:以为K2Cr2O7基准物质,采用析出I2的方法标定0.020 molL-1 Na2S2O3溶液的浓度,需称多少克K2Cr2O7?应如何做才能使称量误差不大于0.1%?,解:,换算因数法,等物质量规则,如何配制才能使称量误差0.1%?,称大样减少称量误差 准确称取0.25 g左右K2Cr2O7,于小烧杯中完全溶解后定量转移到250.0 mL 容量瓶中的定容,用25.00 mL移液管平行移取3份于锥形瓶中,分别用Na2S2O3滴定。,欲标定0.10 molL-1 NaOH,以H2C2O42H2O为基准物 以KHC8H4O4为基准物,称大样!,称小样!,比较“称大样”和“称小样”两种方法的优劣,作业 p41-2、3、6、9、12 食品科学与工程1班的同学 要求与第上次作业在同一个作业本上。,
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