ANN与VA技术用于超临界流体提取南瓜子油工艺研究.pdf
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1、ANN 与 VA 技术用于超临界流体提取南瓜子油工艺研究 摘要 本文采用超临界二氧化碳提取技术提取南瓜子油, 并对工艺过程 进行了较为系统的物理化学研究。把确定量的南瓜子粉放入 1L 的提 取釜中,用超临界二氧化碳进行提取。选择萃取压力、萃取温度、萃 取时间、 分离 1压力 4个主要影响因素,运用多因素多水平设计法安 排实验, 同时选择分离釜中南瓜子油提取率为实验指标, 用自主提出 的多因素多水平实验结果可视化分析方法(m2VA)对多维空间实验 结果数据进行分析, 找出最佳工艺范围为: 萃取压力为 17.530MPa, 萃取温度为 2531,萃取时间为 4080min,分离 1 压力为 4.0
2、 4.8MPa。 为实验室规模制备提供了一套操作参数。 可视化分析结论可 以健壮宏观地指导工业制备工艺的设计。 多因素多水平实验, 其实验结果难以采用常规数学方法进行定量 分析,本研究对实验结果数据采用三层拓扑结构为 4- 3- 1 的改进的误 差反向传播模型(Modified Back- Propagation 即 MBP),建立描述南瓜 子油提取工艺的人工神经网络辨识模型。在 MBP 网络测试验证中, 采用每次随机抽取 8(=10- 2)组实验数据进行训练的“ 留二法” 进行。训 练次数为 67 次时,误差已达到 10- 6。利用已训练成功的神经网络模 型,采用自主提出的五段分析法,系统地
3、研究了不同萃取温度、萃取 时间工艺条件下萃取压力对南瓜子油提取率的影响和不同萃取温度 工艺条件下萃取时间对南瓜子油提取率的影响。在模型指导下, 本研 究做了大量的验证实验,实验结果与模型吻合很好。验证实验之一: 提取压力 23MPa,提取温度 60,提取时间 112min,分离 1 压力 4.4MPa,提取率达到 23.71%。 利用神经网络模型可以剖析系统内定量关系, 也可以进一步研究 和定制生产工艺。 研究中不仅可以应用数据网络模型预报提取工艺最 佳参数组合,而且可以根据产物多样化满足不同客户的需求,还可以 提供大量的成套工艺数据, 本研究工作为南瓜子油提取的系统研究和 工业化生产提供了重
4、要的理论依据和工艺设计蓝图, 利于缩短生产周 期,节约生产成本等。 关键词: 南瓜子油; 超临界二氧化碳萃取; 多因素多水平可视化分析; 人工神经网络;五段分析法 Practical study of ANN and VA for process of extracting pumpkin seed oil by supercritical fluid Abstract The experiment of extracting pumpkin seed oil with supercritical carbon dioxide technology was carried out. The p
5、hysico- chemical regulation of the process systematically was investigated. Some certain volume powder of pumpkin seed was weighted and put into the extraction vessel of 1 liter to extract pumpkin seed oil with supercritical carbon dioxide. Four factors (extracting pressure, extracting temperature,
6、extracting time and separating pressure of separating vessel 1) were chosen as influencing ones and the multifactor supercritical carbon dioxide extraction; m2VA; ANN; Five- section analysis 目录 前言.1 第一章 综述 3 1.1 天然产物化学研究内容.3 1.1.1 天然产物化学的概念和研究范围.3 1.1.2 天然产物化学研究对象.3 1.1.3 天然产物化学研究意义、任务.3 1.2 天然产物有效成
7、分提取方法和分离方法.4 1.2.1 天然产物有效成分经典提取方法.4 1.2.2 天然产物有效成分现代提取方法.6 1.2.3 天然产物有效成分分离方法8 1.3 天然产物化学发展动向. 11 1.3.1 研究方法和手段向高、新方向发展. 11 1.3.2 天然产物化学偏重于实用化 12 1.4 南瓜子研究进展 . 13 1.4.1 南瓜子的本草考证 13 1.4.1 南瓜子化学成分研究现状. 13 1.4.3 南瓜子药理作用研究状况. 14 1.5 超临界萃取技术及其应用 15 1.5.1 超临界流体萃取技术的历史回顾. 15 1.5.2 超临界流体特性简介 16 1.5.3 超临界 CO
8、2(SC- C02)流体的溶解性能 . 16 1.5.4 超临界流体的萃取过程. 16 1.5.5 超临界萃取在天然药物成分提取中的应用. 17 1.6 均匀设计法概述 . 17 1.7 论文研究背景及意义. 18 第二章 超临界二氧化碳技术萃取南瓜子油工艺研究. 20 2.1 萃取南瓜子油实验 20 2.1.1 材料与试剂 20 2.1.2 实验仪器. 20 2.1.3 实验方法 20 2.2 结果与分析 21 2.2.1 多因素多水平可视化实验设计与结果 21 2.2.2 可视化分析法分析实验数据与结论 21 2.3 结论. 31 第三章 神经网络用于南瓜子油萃取工艺优化研究 32 3.1
9、 人工神经网络概述. 32 3.1.1 人工神经网络概述定义及特征. 32 3.1.2 人工神经网络发展概况 33 3.1.3 神经网络建模与常规数学建模比较 34 3.1.4 神经网络用于化工工艺研究. 35 3.2 建立人工神经网络模型 36 3.2.1 数据预处理方法和结构的选择. 36 3.2.2 人工神经网络结构的选择 36 3.2.3 人工神经网络参数的确定 37 3.3 人工神经网络模型的实验验证. 38 3.4 利用神经网络分析工艺中萃取压力对南瓜子油萃取率的影响 39 3.4.1 萃取时间为实验短时间条件下萃取压力对南瓜子油萃取率的影响. 39 3.4.2 萃取温度为高温条件
10、下萃取压力对南瓜子油萃取率的影响 49 3.4.3 萃取压力为高压条件下萃取时间对南瓜子油萃取率的影响 59 第四章 人工神经网络用于南瓜子油萃取工艺优化 69 4.1 神经网络靶向优化. 69 4.1.1萃取率大于 20%优化工艺条件. 69 4.1.2萃取率大于 10- 15%优化工艺条件 70 4.1.3萃取率大于 5- 10%优化工艺条件 72 4.1.4萃取率大于 15- 20%优化工艺条件 73 4.2 主要因素影响优化分析. 74 第五章 结论与展望 80 参考文献 82 致谢. 85 附录. 86 1 前言 南瓜(Cucur bita moschata Duch.),又名番瓜、
11、饭瓜、窝瓜等,属 葫芦科一年生草本植物1,南瓜子为葫芦科植物南瓜的种子,呈扁椭 圆形,种皮较厚,除去种皮,可见绿色菲薄的胚乳2,含有丰富的蛋 白质、维生素。现代医学研究发现,南瓜子含有丰富的人体必须脂肪 酸、维生素3、氨基酸、植物甾醇、矿物质及多糖等。南瓜子油中人 体必需脂肪酸总量达到 32.22%,其中亚油酸、亚麻酸的含量分别为 32.06%和 0.16%4。亚油酸能够降低血清胆固醇和甘油三酯的含量, 防治皮肤老化,具有营养脑神经细胞等功能5。 祖国医学认为,南瓜子味甘、性温,归脾、胃,有驱虫、下乳、 健脾、利水之功效6,能降胆固醇,对男性前列腺及心、脑血管疾病具 有预防保健作用7。脂肪油中
12、的主要成分为亚麻仁油酸、油酸、硬脂 酸等甘油脂,南瓜子油作为一种优质植物油,特别适合于高血压、糖 尿病人食用7。南瓜不仅营养丰富, 而且具有多种食疗保健作用及药 用价值,可用于治疗绦虫、蛔虫、钩虫病,百日咳,腹胀,产后缺乳、 手足浮肿,痔疮等8。 目前工业化制油的方法通常是机械榨油法、 溶剂浸提法以及水代 法。机械法适用范围成本低,但缺陷也很明显,如得油率低、毛油质 量差、饼粕蛋白功能性下降等;溶剂法虽然提油率高,但也存在着一 些问题, 如溶剂脱除彻底比较困难, 所需设备庞大, 一次性投入过大, 不适合一般中小型企业等; 水代法通常用于芝麻油的制取, 油色清亮, 浓香,油品安全,无溶剂残留,但
13、也存在提油率偏低,蛋白利用率低 等问题。 南瓜子油采用热榨、 溶剂浸提等方法获得存在提取率低、 杂质多、 油质差的缺点9。超临界 CO2流体具有高效溶解多种物质的能力、清 洁环保、提取过程可控、一般不需采用辅助溶剂等特点,被誉为绿色 工艺。在食品、医药等领域应用前景广阔10。超临界 CO2流体萃取 技术在油脂工业中被广泛重视11,12,区别于其他工艺过程,主要因为 其具有如下优点:提取率高;无溶剂残留;能够进行选择性萃 取;不含杂质,可省去精制工序;提取出的油脂色泽好。因此, 超临界 CO2萃取技术可用于开发高附加值的保健油。超临界 CO2萃 2 取法就是利用 CO2在超临界(临界压力 7.3
14、MPa,临界温度 31)状 态下具有很强的似液体的溶解能力和似气体的扩散能力等特点, 通过 调节萃取温度和压力等工艺参数来控制溶剂CO2的密度, 选择萃取目 标成分群。 影响 CO2密度的主要因素是压力和温度。 本工作对超临界 CO2萃取南瓜子油进行较为系统的研究, 以分离釜中南瓜子油提取率 为实验指标,研究了萃取压力萃取温度萃取时间、分离 1压力 4 个因素对萃取效果的影响。 目前,此类研究的文献报道多采用了正交法安排实验,因素的水 平限制在 3 以内。当实验中因素较多或欲系统研究较多水平数时,正 交实验难以安排, 均匀设计作为一种以少量实验研究多因素多水平实 验的方法,近年来得到广泛的应用
15、。为了高效地安排实验,我们选用 了均匀设计法13,14设计实验。 本实验安排 4 个因素, 每个因素考察 10 个水平。 均匀实验结果分析一直是一大难题, 我们研究小组通关过多年的 工业实践 ,提出了多因素多水平 实验结果可视化分析方法 (multifactor 在萃取温度为实验中温 42.5和实验 高温 51条件下,萃取率随萃取压力增大先先下降后急剧上升,当 45 萃取压力为 22.5MPa 时,萃取率达到最大值为 19.5% ;在实验高温 60条件下,萃取压力为 27 MPa 时,萃取率达到最大值 24.5%。故 在萃取时间为 30min,分离 1 压力为 6MPa,萃取压力为实验高压 2
16、7MPa 条件下才更有利于萃取南瓜子油,萃取率约为 24.5%。 3.4.1.4萃取时间为实验短时间分离1压力为高压条件下萃取压力对南 瓜子油萃取率的影响 表 3- 6 萃取率实验值与计算值比较 Table 3- 6 Error between extracting rate experimental data and calculated data 实验 编号 No. 萃取 压力 (MPa) 萃取 温度 () 分离 1 压力 (MPa) 萃取 时间 (min) 南瓜子油 萃取率 (%) 南瓜子油 萃取率计 算值 (%) 相对 误差 (%) 1 10 25 7 30 0.019 0.01945
17、 2.3136 2 15 25 7 30 8.15 8.1412 0.1081 3 20 25 7 30 0.02 0.01749 1.4351 4 25 25 7 30 0.013 0.01227 5.9494 5 30 25 7 30 0.022 0.02163 1.7106 6 10 34 7 30 0.47 0.46883 0.2495 7 15 34 7 30 13.12 12.99 1.0007 8 20 34 7 30 6.98 6.966 0.2010 9 25 34 7 30 0.017 0.01724 - 1.3921 10 30 34 7 30 0.013 0.01303
18、 - 0.2302 46 Fig. 3- 8 Influence of extracting pressure on the extracting rate of pumpkin seed oil under different extracting temperature while extracting time=30min, separating pressure 1=7MPa 图 3- 8 萃取时间=30min,分离 1 压力为 7MPa 时不同萃取温度下萃取压力 对南瓜子油萃取率的影响 图中曲线表示萃取时间 30min,分离 1 压力为 7MPa,萃取温度从 25到 60条件下,南瓜
19、子油萃取率随萃取压力变化的规律,这种 变化规律与前三幅图变化规律类似: 波浪线形的变化趋势。在实验低 温 25、 低温 34及中温 42.5, 实验高温 51, 高温 60条件下, 萃取压力从 10MPa- 30MPa 变化时,各自的南瓜子油萃取率分别达到 最大值 8%,13%,16.2%,15%,21.5%,且整体上萃取率有所下降。 显然在萃取时间为 30min,分离 1 压力为 7MPa 条件下,萃取温 度在高温 60左右, 萃取压力为实验高压 27MPa 时, 萃取效果最好, 萃取率达 21.5%。 3.4.1.5萃取时间为实验短时间分离1压力为实验高压条件下萃取压力 47 对南瓜子油萃
20、取率的影响 表 3- 7 萃取率实验值与计算值比较 Table 3- 7 Error between extracting rate experimental data and calculated data 实验 编号 No. 萃取 压力 (MPa) 萃取 温度 () 分离 1 压力 (MPa) 萃取 时间 (min) 南瓜子油 萃取率 (%) 南瓜子油 萃取率计 算值 (%) 相对 误差 (%) 1 10 25 8 30 0.02 0.01991 0.4520 2 15 25 8 30 4.67 4.6736 - 0.0770 3 20 25 8 30 0.019 0.01795 5.84
21、95 4 25 25 8 30 0.013 0.01274 2.0408 5 30 25 8 30 0.02 0.0221 - 9.5023 6 10 34 8 30 0.02 0.0177 0.0843 7 15 34 8 30 5.09 5.0889 - 0.1253 8 20 34 8 30 3.57 3.5627 0.1053 9 25 34 8 30 0.014 0.0135 - 0.08324 10 30 34 8 30 0.02 0.01982 - 0.1568 48 Fig. 3- 9 Influence of extracting pressure on the extrac
22、ting rate of pumpkin seed oil under different extracting temperature while extracting time=30min, separating pressure 1=8MPa 图 3- 9 萃取时间=30min,分离 1 压力为 8MPa 时不同萃取温度下萃取压力 对南瓜子油萃取率的影响 图中曲线表示萃取时间 30min,分离 1 压力为 8MPa,萃取温度从 25到 60条件下,南瓜子油萃取率随萃取压力变化的规律。五条 曲线变化规律与上图变化规律相似: 波浪线形的变化趋势。在实验低 温 25、 低温 34及中温 42.
23、5, 实验高温 51, 高温 60条件下, 萃取压力从 10MPa- 30MPa 变化时,各自的南瓜子油萃取率分别达到 最大值 19%,23.8%,24%,27.1%,30.8%,很明显故可以说萃取时 间为 30min,分离 1 压力为 8MPa 时,萃取温度在高温 60左右,萃 取压力为实验高压 27MPa 时,萃取效果最好,萃取率达 30.8%。 3.4.1.6 小结 综合图 3- 5图 3- 9可以看出萃取时间为实验短时间 30min条件下, 49 南瓜子油萃取率比较高的区域是萃取压力取实验高压、 中压和实验低 压情况,萃取温度为高温 60左右,萃取压力在 27MPa 左右时,南 瓜子油
24、萃取率最高达 21.5%- 30.8%。 3.4.2 萃取温度为高温条件下萃取压力对南瓜子油萃取率的影响 3.4.2.1 萃取温度为高温分离 1 压力为实验低压条件下萃取压力对南 瓜子油萃取率的影响 表 3- 8 萃取率验证实验值与计算值比较 Table 3- 8 Error between extracting rate experimental data and calculated data 实验 编号 No. 萃取 压力 (MPa) 萃取 温度 () 分离 1 压力 (MPa) 萃取 时间 (min) 南瓜子油 萃取率 (%) 南瓜子油 萃取率计 算值 (%) 相对 误差 (%) 1
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