GaN纳米结构的CVD法制备与表征.pdf
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1、山东师范大学硕士学位论文山东师范大学硕士学位论文 i 目 录 摘要 I Abstract . III 第一章 绪 论 1 1.1 GaN 的结构和性质 1 1.1.1 晶体结构 . 1 1.1.2 基本性质 . 3 1.2 GaN 纳米材料研究概况 4 1.2.1 纳米材料简介 . 4 1.2.2 GaN 纳米材料的研究进展 5 1.2.3 衬底的选择 . 6 1.2.4 GaN 材料的合成方法 7 1.3 GaN 材料的应用 7 1.4 本论文的选题依据 . 9 第二章 实验设备及测试方法简介 11 2.1 实验设备 . 11 2.2 实验材料 . 11 2.3 实验过程 . 12 2.4
2、样品测试与表征 . 12 第三章 CVD 法制备 GaN 纳米线的研究 15 3.1 蒸发源为 Ga:CaF2=1:2 时 GaN 纳米线的制备 15 3.1.1 最佳实验条件的确定 16 3.1.2 一维 GaN 纳米线的合成与表征 . 20 3.2 蒸发源为 Ga:Ga2O3:CaF2=1:1:2 时 GaN 纳米线的制备 24 3.2.1 形貌分析 24 3.2.2 结构分析 25 3.2.3 成分分析 26 3.2.4 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)分析 . 29 山东师范大学硕士学位论文山东师范大学硕士学位论文 ii 3.2.5 拉曼(Raman)振动特性分析 . 29 3.2.
3、6 发光特性分析 31 第四章 CVD 法制备团簇生长的 -Ga2O3纳米棒的研究 . 33 4.1 形貌观察 . 33 4.2 结构及成分分析 . 34 4.3 振动及发光特性分析 . 36 第五章 结论 39 5.1 本论文主要内容 . 39 5.2 对今后工作的建议 . 40 参考文献 . 41 发表论文 . 49 致谢 . 51 山东师范大学硕士学位论文山东师范大学硕士学位论文 I GaN 纳米结构的 CVD 法制备与表征 摘要 GaN 作为第三代半导体材料的代表,属于宽禁带(室温下 Eg=3.39eV)直接跃 迁型半导体,它不仅具有稳定的物理和化学性质,而且具有电子漂移速度高、介 电
4、常数小、热电性能好、发光效率高、耐高温、抗辐射等特点而被广泛用于制备 蓝、绿光发光二极管管(LED)、激光器(LD)、场效应晶体管(FET),以及紫外探测 器和高温电子器件等。根据不断降低器件尺寸的要求,制备纳米尺寸的 GaN 纳 米结构是很有必要的。 目前,GaN 纳米结构主要在蓝宝石(Al2O3)衬底上生长。但作为衬底材料,蓝 宝石还有一定的弊端。首先,从工艺上来说,蓝宝石硬度高且不易解理,很难切 割成规则的小方块。其次,蓝宝石作为绝缘体并不能直接作为电极引出。再加上 蓝宝石衬底价格昂贵、器件工艺复杂,导热差等缺点,并不利于大功率器件的制 作。而硅衬底,价格便宜,工艺相对简单,且易于解理,
5、并且可作为电极直接引 出。而且,开展硅基 GaN 纳米结构的外延生长可为硅基光电子集成的实现铺平 道路。所以 Si 作为衬底比蓝宝石衬底更有吸引力。 生长 GaN 纳米结构的主流方法有:金属有机物化学气相沉积(MOCVD),分 子束外延(MBE)和氢化物气相外延(HVPE)等,其中以 MOCVD 最为常用。本文 利用 NiCl2作催化剂,CaF2作为分散剂,通过化学气相沉积法(CVD,Chemical Vapor Deposition)在硅衬底上成功制备出了大量一维 GaN 纳米结构。通过研究反 应温度、时间、气体流量、源的量及源与基片间距等因素对 GaN 的结晶质量、 表面形貌和发光特性的影
6、响,确定了此工艺条件下最佳的工艺参数,并初步探索 了一维 GaN 纳米结构的生长机制。 研究结果表明:分散剂 CaF2的引入有效地降低了工艺温度,且在不同工艺 参数条件下生长出来的 GaN 纳米结构在形貌和质量上都有较大差异。在最佳工 艺参数条件下所制备纳米线为单晶 GaN,以六方纤锌矿结构为主,直径在 2050nm 之间,长度约几十个 m。并且在多次实验样品的 SEM 扫描图片中, 我们观察到在纳米结构的顶端存在纳米颗粒,因此我们将 GaN 纳米结构的生长 山东师范大学硕士学位论文山东师范大学硕士学位论文 II 机制初步归结为气液固(VLS)生长机制。 单斜相 -Ga2O3,是一种具有极好热
7、稳定性和传导性的透明氧化物半导体材 料,加上其具有独特的电学和光学特性,在电子器件、太阳能电池以及高温气体 传感器件等新一代光电器件的应用方面都有着极好的研究前景。 基于前面良好的 实验结果, 我们将实验方法和思路借鉴过来, 利用金属 Ga 和 CaF2粉末作为蒸发 源,在 Si 基片上涂抹 NiCl2作为催化剂,并在 1050条件下成功氧化制备出了 团簇生长的 -Ga2O3纳米棒,直径约 300nm,长 10m 左右,并对其形貌和结构 等进行了表征。 实验中利用扫描电子显微镜(SEM)、X 射线衍射(XRD)、X 射线光电子能谱 (XPS)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅里叶红外透射谱(F
8、TIR)、拉曼光谱(Raman Spectroscopy)和光致发光谱(PL)等测试手段对 GaN 纳米材料的形貌、结构、组分 和光致发光特性等进行了详细的分析与表征。 关键词关键词:GaN;纳米结构;NiCl2催化;CVD;-Ga2O3 中图分类号中图分类号:TN304 山东师范大学硕士学位论文山东师范大学硕士学位论文 III Synthesis and characterization of GaN nanostructures by Chemical Vapor Deposition Abstract GaN, a direct-band-gap IIIV semiconductor w
9、ith large energy gap )3.4 eV at room temperature) has stimulated growing interest due to its superior properties in thermal conductivity, electron transport, and light emission. GaN-based materials have potential applications in optoelectronic devices because of their attractive physical properties.
10、One-dimensional GaN nanostructure has potential applications in the fields of full-color panel displays and nanometer electronic devices with high electron migration rate. However, growth of GaN nanostructures with high crystalline quality is the pre-condition for the fabrication of GaN-based compon
11、ents. Until recently, GaN nanostructures usually be fabricated on sapphire substrates. However, sapphire itself is very expensive, insulated and hard to incise, low thermal conductivity as well as difficult techniques and high cost for devices. So, it is disadvantageous to fabricate high power elect
12、ronics devices. But the Si substrates can make up sapphires shortcoming. Therefore, the investigation of GaN epitaxy on silicon is of extreme practical importance. Although the direct epitaxial growth of hexagonal GaN materials on Si substrates is very difficult owing to the large lattice mismatch a
13、nd the thermal expansion coefficient, Si is very attractive because of its considerable advantages: high quality, relatively low cost, doping capability, availability of large and high-quality wafers, thermal and electrical conductivity, and potential integration on Si technology. It has become a st
14、rong competitor for sapphire. There are many methods which have been reported on the fabrication of GaN nanostructures to date, such as Metal-organic Chemical Vapor DePosition )MOCVD), Molecular Beam Epitaxy )MBE), Hydride Vapor Phase Epitaxy )HVPE), and so on. Among them, MOCVD is most commonly use
15、d. In this paper, i.e., through the addition of the inert additives )CaF2) in a low melting-point metal, Ga, the large-scale 1D GaN nanowires with high crystalline quality were successfully fabricated on Si)111) substrates coated with NiCl2 as catalyst by chemical vapor deposition )CVD) method. The
16、microstructure, composition, morphology and photoluminescence )PL) 山东师范大学硕士学位论文山东师范大学硕士学位论文 IV light emitting properties of the GaN nanowires were analysed in detail. The result indicated that, the use of inert additives )CaF2) was effective to reduce the temperature during the acting. And under dif
17、ferent conditions, there are different morphologies and qualities of GaN nanostrctures grown on the substrates. Under the best condition of process parameters, the GaN nanowires are mainly wurtzite structures, and having the size of 20-50 nm in diameter and several tens of microns in length with som
18、e nano-droplets on their tips, which reveals that the growth mechanism of GaN nanowires agrees with vapor-liquid-solid )VLS) process. Monoclinic -Ga2O3 with a wide band gap of 4.9 eV is capable to be applied as a transparent conducting oxide material in the next generation optoelectronic devices, an
19、d recently, -Ga2O3 has become a promising candidate for new optoelectronic nanodevices tunable from ultraviolet to red light, because conventional transparent conductive oxides are constricted to the visible wavelength region, therefore, considerable efforts have been directed towards the synthesis
20、of -Ga2O3 nanomaterials by various techniques such as arc discharge of GaN powders, physical evaporation, laser ablation, metal organic chemical vapor deposition )MOCVD), and ball milled method. However, these methods need complicated equipments, high demand for experimental conditions like high vac
21、uum, or induct heteroatoms. In this paper, we have introduced a novel, simple, and convenient chemical vapor deposition )CVD) method to synthesize the -Ga2O3 nanorod clumps, which were fabricated on Si )111) substrates coated with NiCl2 as catalyst. A simple method, but a splendid result, that is wh
22、ich we want to point out specially. The microstructure, composition, morphology and photoluminescence )PL) light emitting property of the -Ga2O3 nanorod clumps were also analyzed in detail. The compositions, microstructures, morphologies and light emitting properties of nanostructures grown on the s
23、ubstrates were characterized by X-ray diffraction )XRD), FT-IR spectrophotometer )FTIR), scanning electron microscope )SEM), high-resolution transmission electron microscope )HRTEM), Raman spectroscopy and photoluminescence )PL). Keywords: GaN;nanostructures;NiCl2catalyzed;CVD;-Ga2O3 Classification:
24、 TN304 山东师范大学硕士学位论文山东师范大学硕士学位论文 1 第一章 绪 论 近年来,一维纳米材料由于其独特的物理性质而在微电子学和光电子学等 方面得到了广泛的应用,并且在基础研究和制作新一代纳米结构器件方面也具 有很重要的应用价值。GaN作为第三代半导体材料的代表,是一种十分优异的 宽带隙(室温下Eg = 3. 4eV)直接跃迁型半导体, 与其它材料形成的固溶体带隙从 1. 9 6. 2eV 连续可调,可用于整个可见光和紫外光波段半导体激光器的制作。 同时,由于具有良好的热传导、电子传输和发光特性,在发光二极管(LED)、激 光器(LD)、紫外探测器及恶劣环境下工作的半导体器件等方面也
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- GaN 纳米 结构 CVD 法制 表征
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