【SN商检标准】snt 2236-2008 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法.doc
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖 犜 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法气相色谱 质谱法狊犲犱狀狌犻犲狊狅犱狅犾犳犲狅狉狕狉犪狅犳犾狅狀犻狊狉狋狌犳犲狀犿犪狅犾犻狋犇犳犲犻犿 狆狋狉狅犪狀犱狓犲狆狋狉狅 犌犆犕犛犺狅犱犿狋犲 发布 实施中华人民共和国发 布国家质量监督检验检疫总局犜 犛犖前 言本标准的附录 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中 华 人 民 共 和 国 浙 江 出 入 境 检 验 检 疫 局、中 华 人 民 共 和 国 河 北 出 入 境 检 验 检 疫局。本标准主要起草人:丁慧瑛、谢文、朱晓雨、蒋晓英、朱银欢、吴娟、王风池。本标准
2、系首次发布的出入境检验检疫行业标准。进出口食品中氟硅唑残留量检测方法气相色谱 质谱法 范围本标准规定了食品中氟硅唑残留量的气相色谱 质谱检测及确证方法。本标准适用于大米、大豆、小菘菜、鲜豌豆、梨 、柑桔、花生、茶叶、牛肉、鸡肉、虾肉、蜂蜜中氟硅唑残留量的检测和确证。 方法提要样品经乙腈提取,水果、蔬菜经石墨化碳黑和氨基固相萃取串联柱净化,粮谷、坚果、肉类、茶叶和蜂 蜜经弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱 质谱检测和确证,外标法定量。 试剂和材料除另有说明外,所用的有机试剂均为色谱纯,水为蒸馏水。 乙腈 甲苯。 正己烷乙醚氯化钠。:分析纯, 灼烧,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。 无水硫
3、酸钠:分析纯, 灼烧 ,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。 石墨化碳黑固相萃取柱:, , 或相当者。 氨基固相萃取柱: , , 或相当者。 弗罗里硅土固相萃取柱预淋洗柱。:, , 或相当者。 加样前先用 正己烷 乙醚() 串联柱:在石墨化碳黑固相萃取柱中加入约 高无水硫酸钠,将该柱连接在氨基固相萃取 柱顶部,加样前先用 乙腈 甲苯()预淋洗柱。 氟 硅 唑 于 。(, ,号 :, 分 子 量 为) 标 准 物 质: 纯 度 大 氟硅唑标准溶液:准确称取适量的氟硅唑标准物质,用乙腈配成浓度为 的标准储备液 。 根据需要用乙腈稀释至适当浓度的标准工作液。 标准储备液在 冰箱中保存,有效期为个
4、月,标准工作液在 冰箱中保存,有效期为 个月。 仪器和设备 气相色谱 质谱仪:配有电子轰击源( )。 旋涡混合器。 离心机:转速大于 。 氮吹仪。 旋转蒸发器。 均质器。犛犖 犜 固相萃取装置。 多功能食品搅拌机。 粉碎机。 试样制备和保存 试样制备 茶叶、粮谷类取代表性样品约 ,经 粉 碎 机 粉 碎 并 通 过圆 孔 筛,混 匀,装 入 洁 净 容 器 内 密 封,标 明 标记。 蔬菜、水果及坚果类取代表性样品约 ,将其可食部分先切碎,经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀,装入洁净容器内 密封,标明标记。 畜 、禽 、水产品类取代表性样品约 ,将其可食部分切碎后,用多功能食品搅拌机充分捣碎均匀,
5、装入洁净容器内 密封,标明标记。 蜂产品类取代表性样品约 ,未结晶的样品将其用力搅拌均匀,有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后,置于不超过 的水浴中温热 ,等样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。 在融化时必须注意防止水 分挥发。 装入洁净容器内密封,并标明标记。 试样保存茶叶、粮谷、蜂产品、坚果类等试样于 以下保存;蔬菜、水果、畜 、禽 、水产品类等试样于 以下保存。 在制样过程中,应防止样品受到污染或发生氟硅唑残留量的变化。 检测步骤 提取粮谷 、坚果和茶叶:称取 (茶叶称取 )( 精确至 置 。 )试样于 离心管中,加 水放蔬菜、水果、肉类和蜂蜜:称取 (精确至 )试样于 离心管中,加水 混
6、匀。 加入 乙腈,以 均 质(蜂 蜜 仅 需 涡 旋 混 匀 ), 加 入 氯 化 钠,摇 匀,并 于 离心。 吸取上层有机相于浓缩瓶中,残渣中加入 乙腈,重复提取一次,合并上层有机相,在 水浴中减压浓缩至近干。 准确加入乙腈 甲苯()( 水果、蔬菜)或正己烷乙醚()( 粮谷、坚果、茶叶、肉类和蜂蜜)溶解残渣,供固相萃取柱净化。 净化水果、蔬菜:准 确 移 取 提 取 液 入 串 联 柱() 中 , 用 乙 腈 甲 苯() 洗 脱, 流 速 为 ,收集 洗脱液于 玻璃离心管中,在 以下水浴用氮吹仪吹干,加入乙腈溶解并定容,供气相色谱 质谱测定。粮谷、坚果、肉类、茶 叶 和 蜂 蜜:准 确 移
7、取提 取 液 入 弗 罗 里 硅 土 固 相 萃 取 柱() 中 ,用 正己烷 乙醚() 淋 洗,流 速 为 ,弃 去 淋 洗 液。 用 正 己 烷 乙 醚() 洗 脱,收 集 洗脱液于玻璃离心管中,在 以下水浴用氮吹仪吹干,加入乙腈溶解并定容,供气相色谱 质谱测定。 检测 气相色谱 质谱条件 ) 色谱柱:石英毛细管柱, (内径) ,或相当者;犛犖 犜 ) ) 色谱柱温度 : ( ) 进样口温度: ; ) 接口温度: ; (); ) 载气:氦气,纯度大于等于 ) 进样量: ;。 流速: ; ) 进样方式:脉冲不分流进样,脉冲压力 ,延时,后开阀; ) 溶剂延迟时间:; ) 离子源:电子轰击源(
8、 ); ) 电离能量:; ) 检测方式:选择离子监测方式; ) 选择离子及相对丰度:见表 。表 选择离子和相对丰度选择离子( )(定量 )相对丰度 定量根据样液中氟硅唑含量的情况,选定与样液中氟硅唑浓度相近的标准工作溶液。 标准工作溶液和样液中氟硅唑响应值应在仪器检测的线性范围内。 标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。 在上述色谱条件下,氟硅唑的保留时间约为 确证,标准品的总离子流色谱图参见附录 中图。对标准溶液及样液均按规定的条件进行检测,如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现,则对其进行质谱确证,在扣除背景后的样品谱图中,所选择离子全部出现,同时所选择的离子的离子丰度比与标准品相关离
9、子的相对丰度一致,波动范围符合表 的最大容许偏差之内(见表 ), 可判定样品中存在氟硅唑。 被确证的样品可判定为氟硅唑阳性检出。 氟硅唑标准品的质谱图参见附录 中图 。表 质谱相对离子丰度最大容许偏差相对离子丰度(基峰 ) 容许的相对偏差 空白试验除不加试样外,均按上述检测步骤进行。 结果计算用色谱数据处理软件或按式( )计算试样中氟硅唑的残留含量:犡 犃 犮 犞 犃 犿( ) 式中:犡 试样中氟硅唑残留量,单位为毫克每千克( );犃 样液中氟硅唑的峰面积;犮 标准工作液中氟硅唑的浓度,单位为微克每毫升( );犞 最终样液定容体积,单位为毫升( );犛犖 犜 犃 标准工作液中氟硅唑峰面积;犿
10、最终样液所代表的试样量,单位为克( )。 方法检测低限和回收率 检测低限本方法的检测低限为: 。 回收率样品的添加浓度及回收率的实验数据见表 。表 样品的添加浓度及回收率的实验数据样 品添加浓度( )回收率 样 品添加浓度( )回收率 大米 茶叶 鲜豌豆 牛肉 小松菜 鸡肉 梨 虾肉 柑桔 蜂蜜 花生 大豆 犛犖 犜 附 录 犃(资料性附录)色谱图和质谱图图 犃 氟硅唑标准物质的总离子流色谱图图 犃 氟硅唑标准物质的质谱图犛犖 犜 犲犉狉狅狑犱狉狅犃狀犲狓犃狊犳狅犻犱狉犪狀犺犱犪狋狊犻犪狀狏狉狅犲犻犳狀犿犻狋犪狀狀犲狓狊犻犜犱狉犪狀犺犱犪狋狊狑狊犪狆狅狉狆 狅狊犲犱犫狔 犪狀犱狊犻狌狀狉犱犲犺
11、犲狋狉犮犺犪犵狅狀犻狀犻犪狋犪犮犪狊犪狀狋犪犱犻犲犱犻狀犳犿犲犱狉犻犮犪犻犳狅狋狉犮犲狅狀犻狋犳狅犺犲狋犘犲狅狆犲犾狊犚犲狆犮犻犾犳狅狌犫狀犪犻犆犺狊犻犜犱狉犪狀犺犱犪狋狊狑狊犪犲犱狋犳犪狉犱犫狔 犣犺犲 犼犪狀犻犵 狉犈狋狀狔狋狀狊犈犻犐狓狆狅狀犻狋犲犮犪狀犱狀犲犻狋犙犪狀狉狌犪犅犲犪狌狉狌犳狅犺犲狋犘犲狅狆犲犾 狊犚犲 狆犮犻犳狅犾狌犫狀犪犻犆犺 狀犪 ,犎犻犲犫犲狉犈狋狀狔狋狀狊犐犻犈狓狆狅狀犻狋犲犮犪狀犱狀犲犻狋犙犪狀狉犅犲犪狌狉犪狌犳狅犺犲狋犘犲狅狆犲犾狊犚犲狆犮犻犳狅犾狌犫犻犆犺犜犺犲犱狉狀犪犱犪狋狊狑狊犪犾狀犿犻犪犠狌犑狌犪狀,狑犪狀犵 犉犲狀犵犻犮犺狔犲犱狋犳犪狉犱犫狔 狀犻犇
12、犵 犎犻狌狔狀犻 犵 ,犲犻犡犠犲狀,犣犺狌犪狅狔 狌 ,犪狀犻犑犵 犪狅狔狀犻 犵 ,犣犺狌狀犺狌犪狀犻犢,狊犻犜犱狉犪狀犺犱犪狋狊犻犪狆犾犱狉狅狀犪犱狀犪狋犻狊狉狊狅狊犲犳狅狉狋犲狀狔狋狀狊犻犲狓狆狅狀犻狋犲犮犪狀犱狇狀犲犻狋犪狀狉狌犪狆狅狉犿犾狌犵犲犱狋犪狉狅犳犺犲狋狋犻狊犿狉狋犻犲犳犖犲狋狅:狊犻犜犺犈狀犵犺狊犻狅狀犻犾狊犞狉犲狅狀犻狅狉狋,犳犪犿犾犪狊狀犪狉犺犲狋犲狀狊犲犻犮犺犲狋狓狋,犾狊犲犻犾狊狅狔 狉狅犳犵犱犲犮狀犪犻狌犛犖 犜 犲犱狌狊犲犾犻狕犪狅狀狊犲狉犻犾狅狀犻狅犳狅犻狉狋犱犲犇狀犪狋狌犿狊犲犳犻狅犾狉狅犳犻犿狆狋狉狅犪狀犱犲狓狆狋狉狅 犌犆犕犛 犿犺狋狅犲犱 犛犮狅狆犲
13、狊犻犜犱狉犪狀犺犱犪狋狊狊狅狋犲狊狆犻犺犲犳狋犻犲犮犿犲犱犺狌狋狅犲狊犻犾犲犱狊狕狅犪狀犲狊狉犻犾狅狉狀狅犳犻狅犳狅犻狉犱狋犲狀犪狋狌犱狊犿犲犳犻狅犾犫犳犵犪狉 狆 犺 狔犿狊犪狊狆狅狉狋犮犲犿狉狋犲狔 (犌犆犕犛)狔犵 狊犪狅狉犮犺犿犪狊犻犱犜狉犪狀犱犺犪狋狊犻犪狆犲犾犪犮犫狅狋狅犻狀犲犻犱狌犲狊犻犾狉狋狕犾犮犪狅狀犲狊狀犪狋犱犿狉犻犲犪狀犻犾犱狅狉狀犻狉犿犻狋犪狌狊犮狅犳狀狅犾犳,狊狅 狔 犫犲狀狊,犽狅犿狊狌狀犪狋犪,狆狊犲犪,狆狉,犪狀狉狅犵 犲 ,狆 犲犪狀狋狌,犲犪狋犲犾,狋狋犪犮,犽犲犮狀犻犮犺犲犿犾犮狌狊,犻犿狉狆 犿狋犲犪犪狀犱犺狅狀犲狔 犻狀犮犻狉犘狆犲犾犜狋犲狊犪狊犿狆犲
14、犾狊犻犲犱犲狋犮犪犾狉犲狋狓犻犺狉狋狑狋犻犻狅狋狀犮犲犪犫狉犆犪犪狀犱犛犲狆狆犽犪狌犾犮狅犿狀狊狀犻犪犌狉狌犾犮犿狅狀狋狊犐犻狉犲狀狋犱犲犿犱犲犻犫狔 犌犆犕犛犪狀犱,狀狋狌,犿狋犲犱狇犻犳犫犻狋狌狋犻狌狉犉犪狀犱狏犲犵犲犾犪犫狋犲犪狊犿狆狊犲犾犲狉犪犲犪狀犲犱犾犮狌狆,犲犪狋犪狀犱犺狅狀犲狔 犪狊犿狆犲狊犾犲狉犪狀犲犱犾犮狌狆 犾犻狊犺狋犻狑犻狉狅犾犔犉犆 狔 犾狀犪狉犲狋狓犿犺狋狅犲犱犺狋狑犻犈犻狀狏 犚犪犲犵狊狋犲狀犪狊狀犱犾犪犻狉犿犲狋犪狊犲狊犾犝狀狉犺犲狊犲狋狅狑犻狊犲狆犱犻犳犻犾,犲犪狉犾犪犵狊狋犲狀狌狊犲犱犱犺犾狊狅狌犫犲犎犘犔犆犵犪犱犲狉,“ 狑狉犲狋犪犲犱犾”犾狑狉犻犲狋狊犪
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- SN商检标准 【SN商检标准】snt 2236-2008 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法 SN 商检 标准 snt 2236 2008 进出口 食品 中氟硅唑 残留 检测 方法 色谱
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