乙二醇回流法合成纳米复合氟化物KAIF4.doc
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1、乙二醇回流法合成纳米复合氟化物KAIF4第30卷第l0期2011年10月实验室研究与探索RESEARCHANDEXPLORATIONINLABORATORYVo1.30NO.1OOct.2Ol1乙二醇回流法合成纳米复合氟化物KA1F4沈海云,杨秋华(天津大学理学院化学系,天津300072)摘要:以KF和A1(NO)?9H0为反应物,采用乙二醇回流法合成了纳米复合氟化物KA1F,考测了反应物的选择,配比,反应时间等因素对产物的影响,并利用XRD,TEM,XPS等技术对其结构,形貌,粒径以及表面氧含量进行了表征.结果表明,采用回流法在适当的反应条件下合成的KA1F具有单一相结构的复合氟化物,平均粒
2、径为32.5nm,属于纳米颗粒,合成的产物不含晶格氧,仅有吸附氧且含量较低.该方法具有工艺简单,反应时间短,不腐蚀设备,不需要煅烧直接生成晶相等优点,具有广阔的开发应用前景.关键词:KA1F;回流法;合成条件中图分类号:O614.113;O614.3文献标志码:A文章编号:10067167(2011)10000803SynthesisNanoComplexFluorideKAIF4byRefluxMethodUsingEthyleneGlycolasSolventSHENHaiyun,(DepartmentofChemistry,SchoolofScience,rANGQiuhuaTianji
3、nUniversity,Tianjin300072,China)Abstract:NanocomplexfluorideKA1F4particlesweresynthesizedbyrefluxingmethodusingKFandA1(NO3)3?9H20asreactantsinethanediol,anddifferentsynthesisconditionssuchasreactants,ratioofreactantsandreactiontimewerestudiedinthepaper.ThesampleswerecharacterizedbyXraydiffraction(XR
4、D),transmissionelectronmicroscopy(TEM),Xrayelectronspectroscopy(XPS).TheresultsshowthatsinglecrystallinephaseofKA1F4canbeobtainedundertheappropriatereactionconditionsbyrefluxmethod,andthemeandiameterofparticlesKA1F4isapproximately32.5nm.Onlychemiadsorptionoxygen(oxygen)existsonthesurfaceofKA1F4inthe
5、OlXPSpeakspectraofKA1F4.Therefluxmethodhasmanyadvantagessuchassimpleprocess,mildconditions,fastphasetransformationrate,andSOon.Themethodhasabroaddevelopmentprospectinthefuture.Keywords:KA1F4;refluxmethod;synthesisconditions收稿日期:20110324基金项目:国家自然科学基金资助项目(20671069)作者简介:沈海云(1982一),女,山东日照人,助理工程师,主要从事物理化
6、学实验教学工作.Te1.:15710210600;E-mail:shenhaiyun2OO6163.con通信作者:杨秋华(1969一),女,吉林梨树人,教授,主要从事固体表面光催化性质的研究.Te1.:02227403475;Email:0引言复合氟化物在光学上的特性使得它们作为功能材料得到广泛应用,如:能量转换材料,信号输送材料,显示器材,信息存储材料以及在高精领域中应用的可调谐激光材料等.近年来,人们对复合氟化物深入研究发现,它们具有良好的光学均匀性和热稳定性,熔点低,各向同性,光学透明度高,容易实现各种不同价态离子的掺杂,因此,是理想的光学功能材料的基质.随着这类材料制备技术的不断完善
7、和优第10期沈海云,等:乙二醇回流法合成纳米复合氟化物KA1F9化,对拓宽纳米复合氟化物材料的应用范围必将产生重大的科学意义和实用价值.复合氟化物通常采用的制备方法有传统的熔盐法,高温固相法,微乳法,溶胶一凝胶法.,水热和溶剂热合成法等.但是,这些方法仅适用于少量复合氟化物的制备,因此限制了对庞大复合氟化物家族物理性质和化学性质的研究,也限制了对这类功能材料的综合利用.此外,由于传统的复合氟化物的制备方法,如:高温固相法,熔盐法,水热合成法,溶剂热法所制备的氟化物中氧的含量较高,亟待研发低氧含量氟化物的合成方法.本文用回流法合成了低氧含量的复合氟化物KA1F.1实验1.1KAIF的合成采用回流
8、法合成KA1F,按一定的比例称取KF和A1(NO,)?9H:O,将两种物质放人研钵中研磨使之混合均匀,然后放置在100mL的蒸馏瓶中,加入50mL乙二醇,搅拌均匀后,加入几粒沸石,升温至190oC,回流13h,静置过夜,离心分离,所得沉淀用蒸馏水洗涤2次,然后用无水乙醇洗涤3次.将所得沉淀在红外灯下烘干,得到目标产物粉末.1.2KAIF的表征采用XPertPro型x射线衍射仪(美国帕纳科公司)对产物进行x一射线衍射分析,以确定其晶体结构.测设条件如下:辐射CuK;管压2530kV(视样品不同);时问常数Tc=2S;管流1030mA(视样品不同);量程1k2;扫描速度4./min;扫描范围10.
9、90.;角标1.采用JEOL型(日本电子)透射电子显微镜对制备的KA1F纳米颗粒进行形貌检测,以确定样品颗粒大小,分散度和均匀度.采用美国PHI1600ESCASYSTEM型x一射线光电子能谱仪对样品进行XPS分析,以MgK为X射线激发源,光电子能量为1.253eV,真空室真空度为50nPa,采用污染碳C的结合能E=284.6eV为内标校正结合能值.2结果与讨论2.1KAIF合成条件的确定乙二醇回流法合成纳米复合氟化物,反应物的选择和配比是影响合成条件的关键因素之一,在相同的条件下,用不同的原料可以得到不同的反应产物.表1是实验过程中所用反应物的合成条件及物相分析结果(反应温度190oC,溶剂
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- 乙二醇 回流 合成 纳米 复合 氟化物 KAIF4
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