用 TOC 分析仪测定土壤有机质试验方法与误差分析1.doc
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1、精品论文用 TOC 分析仪测定土壤有机质试验方法与误差分析1尹娜,张晓霞,李占斌,李鹏 西安理工大学,陕西省水资源环境重点实验室,西安 (710048) E-mail:摘要:土壤中的有机质能被植物直接吸收利用,有机质可以为作物提供养分,减轻或者消 除土壤中农药的残毒和重金属污染,可以改善土壤的物理性质,增加土壤的缓冲性,因此, 测定土壤中有机质的含量,对指导生产有重要的意义,可以因地制宜的施加农药,改善土壤 质地,减少养分的流失。本文介绍了用 TOC 分析仪测定土壤固体的有机质含量的试验方法, 有机质与有机碳之间有换算因数的关系,因此,用 TOC 分析仪测定土壤中的有机碳含量, 即得到有机质含
2、量,由于 TOC 分析仪只能直接测得总有机碳的含量,对样品进行酸化处理 后,上机测定的即为土壤有机碳,从而得到土壤有机质的含量;对测定结果进行分析,并分 析了造成误差的原因: 样品酸化烘干的时间 测定过程中取样舟的操作 取样舟的 重复使用。关键词:有机质含量,TOC 测定,样品酸化,误差分析 中图分类号:S153.6+211 引言土壤有机质按其分解程度分为新鲜有机质、半分解有机质和腐殖质1。土壤有机质含量 是衡量土壤肥力的重要指标之一2,在一定条件下,有机质含量越高,标志着土壤肥力越高。 有机质可以为作物提供养分,减轻或者消除土壤中农药的残毒和重金属污染,可以改善土壤 的物理性质,增加土壤的缓
3、冲性,因此,测定土壤有机质的含量,可以更好的指导农业生产, 从而也为环境保护提供依据。目前,测定有机质的方法主要有干烧法,湿烧法测定 CO2,但是测定时很费时间,一般 不予采用;近年来的高温电炉灼烧和气象色谱装置相结合的制成碳氮自动分析仪的方法,由 于收仪器的限制,未能被广泛采用;而在此研究领域使用较普遍的是容量分析法,这种方法 虽然操作简便,但是消耗试剂多,且受室温变化的影响较大;比色法测定,通过土壤有机质 所还原的重铬酸钾的量来计算,得到土壤的有机碳2。如今 TOC 分析仪被普遍使用,操作简便,由于有机质与有机碳之间有一定的系数(通 常取为 1.724)关系,因此,用 TOC 分析仪测定土
4、壤中的有机碳含量,即得到有机质含量, 能较快的得到大量分析结果,适用于大量样品的测定分析。本文所述的仪器是 Analytikjena 生产 multi N/C 3100 型号的 TOC 分析仪,采用 HT1300 的方法测定。对于固体土样, 应先将其酸化,放置烘箱里烘干,静置后方能上机,此时测 得的浓度即为有机碳含量。2 实验一般由TOC分析仪直接测得的是总有机碳含量,所以测定前先将土样酸化处理,得到的 即为土壤有机碳。2.1 仪器与试剂仪器:Analytikjena 生产 multi N/C 3100 型号的 TOC 分析仪本课题得到国家科技支撑计划课题(有关水土保持耕作关键技术的研究, 2
5、006BAD09B02)的资助。- 4 -试剂:盐酸(0.1mol/l);CaCO3 标样。样品土壤:黄土高原丘陵区坝地土。2.2 试验方法样品酸化:每次取适量土样若干,依次称取 0.1g(5%)倒入取样舟,用 0.1mol/l 的盐 酸滴定样品;再放进烘箱将样品烘干(调温 105-110),4h 后打开箱门,将取样舟静置 24h, 以备测定。2.3 方法程序(1)将待测土样进行编号,以便在分析报告里找到每个土样数据,开始测量前,将“方法 装载”改成 HT1300(固体样品对应的方法),“配置”选择“外部炉体”“水平炉体”并取消“N”, 一般固体只测一次3。(2)点“开始测量”后,输入预先设好
6、的编号,“确定”出现下一个界面,点“开始”,输入土 样的质量,注意单位;当出现“将样品放入炉体”时,再放土样。(3)仪器会自动测定 TOC 质量,浓度和 CO2 曲线,实验完成后和标准曲线(第一次调试 仪器时预设好的)进行比较。由于受各种因素的影响,样品反应时间不尽相同,但一般都不 超过 5min。3 结果与讨论3.1 结果分析(1)精密度:测定 CaCO3 0.012 mg/l 的标样 10 次,计算 RSD(相对标准偏差)为 0.0227(5%),说明该仪器稳定性良好。(2)结果:按上述方法,对土样连续测定 5 次,分别编号为 1,2,3,4,5。测定结果如 表 1:表 1样品有机碳含量测
7、定数据结果统计表编号土样质量(g)有机碳质量(mg)浓度(g/kg)浓度均值(g/kg)(4)-(5)(1)(2)(3)(4)(5)(6)10.100090.92419.239.860.6320.100181.050010.230.3730.100831.010010.050.1940.100660.99749.910.0550.100650.99619.900.04从表 1 可明显看出,1、2 号样品的误差较大,所以删掉,只选择 3-5 号样品数据计入结果,取第(6)列后三者的均值,得到有机碳(浓度)含量 9.95 g/kg。 土壤有机质(g/kg)=土壤有机碳(g/kg1.724)2(1)
8、 将有机碳(浓度)含量 9.95 g/kg,代入式(1),计算得样品土壤有机质含量为 17.16 g/kg。由上表可以得知,对于同一个样品,称量的质量相对越大,则测得的有机碳质量,含量均相 应减少。(3)数据峰值图:按上述试验得到 3-5 号样品土壤总碳(TC)的峰值图(如图 1),由图 1 可看出,CO2ppm100003 号样品60004000200004 号样品5 号样品012345时间(min)图 1 3-5 号样品土壤 TC 峰图3.2 误差分析该法可通过样品酸化,直接上机测试得到有机碳含量,但是由于仪器本身和人为的影响 会造成一定误差。(1)样品酸化烘干的时间应严格控制,多于或者少
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