维生素E测定方法2.doc
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1、MM_FS_CNG_0792饲料添加剂 维生素E(原料) 检验规程 滴定法 分光光度法MM_FS_CNG_0792饲料添加剂维生素E(原料)1.适用范围本方法适于由三四基氢与异植物醇为原料,经化学合成制得的维生素E。在饲料工业中作为饲料添加剂的原料,也可作为抗氧剂。2. 分子式、分子量分子式:C31H52O3分子量:472.75(按1983年国际原子量)3.技术要求3.1.外观和性状本品为微绿黄色或黄色的粘稠液体,遇光色渐变深。本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚中易溶,在水中不溶。3.2.项目和指标项 目指 标含量(以C31H32O3,计)%96.0折光率,1.4941.499吸收系数,()4
2、1.045.0游离生育酚(消耗0.01mol/L硫酸铈液)1.0重金属(Pb计)%0.0024.过程简述4.1.主要试剂无水乙醇;乙醚;硝酸;2,2-联吡啶:0.5%乙醇溶液。三氯化铁:0.2%乙醇溶液;氢氧化钾:0.5molL乙醇溶液(按中国药典1985年版二部附录128页制备);95%乙醇;硫酸:12%(VV)乙醇溶液;硫酸铈;二苯胺:1%硫酸溶液;硫酸铈标准液:0.01mol/L。按中国药内1985年版二部附录134页制备和标定。4.2.仪器一般实验仪器设备和折光仪、紫外分光光度计。4.3.鉴别试验4.3.1.称取样品约30mg,加无水乙醇10mL溶解后,加硝酸2mL,摇匀,在75加热约
3、15min,溶解显橙红色。4.3.2.称取样品约10mg,加0.5mol/L乙醇制氢氧化钾溶液2mL,煮沸5min,放冷,加水4mL及乙醚10mL,振摇,静止使分层,取乙醚液2mL和0.5%2,2-联吡啶乙醇溶液数滴,0.2%三氯化铁乙醇溶液数滴混合,应显血红色。4.4.维生素E含量测定4.4.1.测定方法称取样品0.2g(准确至0.0002g),置具塞棕色锥形瓶中,加无水乙醇25mL溶解,加12硫酸乙醇溶液25mL,加热回流3h,放冷,移置100mL棕色量瓶中,用少量无水乙醇洗涤容器,洗液并入量瓶中,加无水乙醇稀至刻度,摇匀,准确量取25mL,置于三角瓶中,加95%乙醇20mL,水10mL,
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