0166【HG化工标准大全】HGT 2740-1995 过磷酸钙.pdf
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1、 国内外标准大全 如果你需要更多标准可以到 进行免费查 阅。 如果你购买的文档存在缺页、字迹模糊、乱码等情况,请大家 通过论坛消息与我联系。 豆丁网国内外标准下载地址 http:/ 中华人民共和国化工行业标准 过磷酸钙 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中华人民共和国化工行业标准 过磷酸钙 代替 主题内容与适用范围 本标准规定了过磷酸钙的技术要求 试验方法 检验规则 标志 包装 运输和贮存 本标准适用于以工业硫
2、酸处理磷矿制成的农业用疏松状过磷酸钙 引用标准 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂制剂及制品制备方法 极限数值的表示方法和判定方法 肥料术语及其定义 分析实验室用水规格和试验方法 固体化学肥料包装 术语 本标准中涉及的术语引自 技术要求 外观 有色疏松状物 过磷酸钙应符合表要求 表 项目 指标 优等品一等品 合格品 有效五氧化二磷含量 游离酸 以计 含量 水分 试验方法 分析中仅能用分析纯试剂 所用水须达到中规定的三级水 仅测值范围和电导率 指标 规格 涉及的标准滴定溶液均按配制和标定 有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法 仲裁法 本方法等效采用国际标准 方法原理 用水
3、 碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷 提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠 中华人民共和国化学工业部批准实施 准标网 w w w .z h u n b i a o .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀 经过滤 洗涤 干燥和称重所得沉淀 根据沉淀质量换算出五氧化二磷 含量 试剂和溶液 硝酸 钼酸钠二水物 柠檬酸一水物 喹啉 不含还原剂 丙酮 硝酸溶液 氨水溶液 喹钼柠酮试剂 溶液溶解钼酸钠二水物于水
4、中 溶液溶解柠檬酸一水物于硝酸和水的混合液中 冷却 溶液在不断搅拌下 缓慢地将溶液加到溶液中 溶液溶解喹啉于硝酸和水的混合液中 溶液缓慢地将溶液加到溶液中 混合后放置再过滤 滤液加入丙酮 用水稀释 至混匀 贮存于聚乙烯瓶中放于避光 避热处 碱性柠檬酸铵溶液溶液中应含柠檬酸一水物和以氨形式存在的氮 相当于 氨 配制 用单标线吸管吸取氨水溶液置于预先盛有水的 量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 从量瓶中用单标线吸管吸取溶液两份 分别移入预先盛有水的锥形 瓶中 加滴甲基红指示液用硫酸标准滴定溶液滴定到溶液呈红色 氨水溶液中 以氮的质量百分数表示的氮含量按式计算 式中硫酸标准滴定溶液的浓度 测定时 消耗硫酸
5、标准滴定溶液的体积 与硫酸标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量 所得结果应表示至一位小数 配制升碱性柠檬酸铵溶液所需氨水溶液的体积升按式计算 式中同式 按式计算的体积量取氨水溶液将其注入试剂瓶中 瓶上应划有欲配的碱性柠 檬酸铵溶液体积的标线仪器装置如图 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 图 试剂瓶分液漏斗氨气通至漏斗中的管子旋塞瓶塞 根据配制每升碱性柠檬酸铵溶液需要柠檬酸一水物 称取计算所需柠檬酸一水物用量再按 每柠檬酸一水物需用水溶解的比例 配制成柠檬
6、酸溶液经分液漏斗将溶液慢慢注 入盛有氨水溶液的试剂瓶中 同时瓶外用大量冷水冷却 然后加水至标线 混匀静置两昼夜后使用 硫酸标准滴定溶液 甲基红指示液 称取甲基红溶解于乙醇溶液中 仪器 通常实验室用仪器和 玻璃坩埚式滤器号 滤片平均滤孔容积为 恒温干燥箱 能控制温度 恒温水浴 能控制温度 分析步骤 试样制备 按采样和制备试样 有效磷提取 称取试样 精确至置于蒸发皿中 用玻璃研棒将试样 研碎 加水重新研磨 将上层清液倾注过滤于预先加入硝酸溶液的量瓶 中 继续用水研磨三次 每次用水 然后将水不溶物转移到滤纸上 并用水洗涤水不溶物至量瓶中 溶液体积约为左右为止 用水稀释至刻度 混匀此为溶液 将含水不溶
7、物的滤纸转移到另一个量瓶中 加入碱性柠檬酸铵溶液盖 上瓶塞 振荡到滤纸碎成纤维状态为止 将量瓶置于恒温水浴中保持开始时每隔振 荡量瓶一次 振荡三次后再每隔振荡一次 取出量瓶 冷却至室温 用水稀释至刻度 混匀用干 燥的器皿和滤纸过滤 弃去最初几毫升滤液 所得滤液为溶液 有效磷的测定 用单标线吸管分别吸取溶液和溶液含放于 烧杯中 加入硝酸溶液用水稀释至盖上表面皿 预热近沸 加入 准标网 w w w .z h u n b i a o .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n
8、e t ) 无需注册 即可下载 喹钼柠酮试剂微沸或置于左右水浴中保温至沉淀分层 冷却至室温 冷却过程中 转动烧杯次 用预先在恒温干燥箱内干燥至恒重的号玻璃坩埚式滤器抽滤 先将上层清液滤完 用 倾泻法洗涤沉淀次 每次约用水然后将沉淀移入滤器中 再用水继续洗涤 所用水共约 将带有沉淀的滤器置于恒温干燥箱内 待温度达到后干燥移入 干燥器中冷却至室温 称重 空白试验 除不加试样外 按照上述相同的测定步骤 使用相同试剂 溶液 用量进行 分析结果的表述 以五氧化二磷的质量百分数表示的有效磷含量按式计算 式中磷钼酸喹啉沉淀质量 空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量 试样质量 吸取试液 溶液溶液的总体积 磷钼酸喹啉
9、质量换算为五氧化二磷质量的系数 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉容量法 方法原理 用水 碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷 提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠 酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀 过滤 洗净所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中 再 用酸标准滴定溶液回滴根据所用酸 碱溶液的体积换算出五氧化二磷含量 试剂和溶液 同和 氢氧化钠溶液 无二氧化碳的水 按中制备 氢氧化钠标准滴定溶液 盐酸标准滴定溶液 混合指示液 指示液溶解百里香酚蓝于氢氧化钠溶液中 用 乙醇溶
10、液稀释至 指示液溶解酚酞于乙醇溶液中 取份体积指示液和份体积指示液混合均匀 仪器 通常实验室用仪器和 恒温水浴 能控制温度 酸式滴定管 分析步骤 试样制备 同 有效磷的提取 同 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 有效磷的测定 按照中所规定的步骤进行 直至冷却过程中转动烧杯 次然后再按下述步骤进行 用滤器过滤 滤器内可衬滤纸 脱脂棉等先将上层清液滤完 然后以倾泻法洗涤沉淀次 每 次用水约将沉淀移入滤器中 再用水洗净沉淀直至取滤液约加一滴混合指示液 和滴氢氧
11、化钠溶液至滤液呈紫色为止 将沉淀连同滤纸或脱脂棉移入原烧杯 中 加入氢氧化钠标准溶液充分搅拌以溶解沉淀 然后再过量加入无二 氧化碳的水搅匀溶液 加入混合指示液用盐酸标准滴定溶液滴 定至溶液从紫色经灰蓝色转变为黄色即为终点 空白试验 除不加试样外 按照上述测定步骤 使用相同试剂 溶液 用量进行 分析结果表述 以五氧化二磷的质量百分数表示的有效磷含量按式计算 式中吸取试液 溶液溶液的总体积 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 消耗盐酸标准滴定溶液的体积 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积 氢氧化钠标准滴定溶液浓度 盐酸标准滴定溶液浓度 试样质量 与氢氧化钠标准滴
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