23544二氧化锆标准HG T 2773-2004.pdf
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1、I C S 7 1 . 0 6 0 . 1 0 G 1 3 备案号: 1 5 0 3 3 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 7 7 3 -2 0 0 4 代替 HG/ T 2 7 7 3 - 1 9 9 6 一全 言 . f L 全 生 -月 俘10. , J下口 Zi r c oni um di ox i de 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4 发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1实施 中华 人 民 共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员 会 11 类: 光学玻璃用; m类: I型, 一般工业用; n型, 耐火材
2、料和陶瓷色料用。 4要求 4 . 1 外观: 白色无定形颗粒。 4 . 2 二氧化错应符合表 1 要求 表 1 要 求 指标 指标 I 类 0类 皿类 1 型一Q 型 粉 体 I颗 粒优 等 品 一 一 等 品一 等 品 一 合 格 品 错铅合量 以 Z r 0, 计) 质量分数, %妻 9 9 . 59 9 . 5 9 9 . 5 9 9 . 5 一 一9 8 . 。 一 9 7 . 0 氧 化 铁 ( F e z 0 , ) 质 量 分 数 , %(一 一一 0 . 0 0 5 一0 . 0 2 一 一一 0 . 1 0 HG/ T2 7 7 3 一2 0 0 4 表 1 ( 完) 指标
3、指标 I 类 l类 班岁 健 I 型亚型 优 等 品 一一 等 品 一 等 品 合格品 粉 体 一颗 粒 二氧化硅(S1场 ) 质量分数, %镇一。 . O 2 一0 . 0 2 一一一。 。 5 一一。 . 1 0 一 , . 。 2 . D 氧化铝( A12 0, ) 质量分数, %( 0 . 0 , 一0 “ 0 ,一一 一 0 . 8 0 8 二氧化钦( Ti02 ) 质量分数, %簇 0 . 0 , 一0 . 0 1 1 0 . D 0 5 0 . 1 0 一一 一一0 . 2 2 0 2 5 氧 化 钙 ( c a o ) 质 量 分 数 , %(一 - 一一一一0 . D 3 一
4、一D 0 5 氧化镁( Mg O) 质量分数 %( 一 一一 一一0 . 0 2 一 一 一一一 氧化钠( N a Z O) 质量分数, %毯 0 , 0 , 0 0 2 D , 0 5 一 灼烧减量质量分数, %( 0 4 00 . 3 00 . 3 00 . 5 00 . 50 五氧化二磷( P Z 氏) 质量分数, 肠簇一 一 一 一一一一 0 . 1 50 . 2 0 一 一一一一 氯化物( 以CI计) 质量分数, %(一0 . 1 0 一一 一一一 一 水分, %(一0 , 0 一一 0 . 3 0一 一一一 一 注: 粒径( D S 。 ) 、 堆积密度、 比表面积在用户有要求时按
5、本标准方法测定, 其指标应辛子 合用户要求。 5试验方法 5 . 1 安全提示 本试验方法中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性, 操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗, 严重者应立即治疗。使用易姗品时, 严禁使用明火加热。 5 . 2一般规定 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 G B/T6 6 8 2 一1 9 9 2中规定的三 级 水 试验中所需标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 HG / T3 6 9 6 . 1 、 HG / T3 6 9 6 . 2 、 HG / T3 6 9 6 . 3 之规定制备。 5 .
6、3 错错合t的测定 5 , 3 . 1 方法提要 同G B / T2 5 9 O . 1 一1 9 81 第 1 章方法提要。 5 . 3 . 2 试剂 同G B / T2 5 9 O . 1 一玲81 第2章试剂与仪器。 5 . 3 . 3 仪器、 设备 高温炉: 能控 制温度为( 9 0 。 士2 0)。 5 . 3 . 4 分析步骤 称取约 0 . 2 克试样, 精确至。 . 。 。 。29 , 置于铂柑祸中, 加人3mL氢氟酸, 在电炉上加热, 至试样完 全溶解。冷却后, 加人 ZmL硫酸, 在电炉上加热, 蒸发至 白烟 冒尽. 取下冷却。以下操作按 G B / T2 5 9 。 ,
7、1 一1 9 81 第3章从“ 加人 10 ml盐酸( 比重 1 , ”) 于铂皿( 柑锅) 中, , , ” 开始, 至“ 一 在 9 00 高温炉中灼烧至恒重。 ” 为止。 5 . 3 . 5 结果计算 错铅合量以氧化错( ZrO ) 的质量分数 w: 计 , 数值 以%表示 , 按公式( 1)计算 : 刀 百 2 一 刀之 1 了刀 K I O O ( 1 ) 式 中: 。2 瓷坦祸连同沉淀质量的数值, 单位为克( 妙; HG/ T 2 7 7 3 -2 0 0 4 。 空瓷增竭质量的数值, 单位为克( 9 ) ; m试料质量的数值, 单位为克( g ) . 取平行测定结果的算术平均值为
8、测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 %0 5 . 4 氧化铁含f的测定 5 . 4 . 1 邻菲哆琳分光光度法( 仲裁法) 5 . 4 . 1 . 1 方法提要 用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁, 在 p H 2 - v p H9时, 二价铁离子可与邻菲呷琳生成橙 红色络合物, 使用分光光度计, 于最大吸收波长 5 1 0 n m处测量其吸光度。 5 . 4 . 1 . 2 试剂 ( 1 ) 硫酸钱。 ( 2 ) 硫酸。 ( 3 ) 氨水溶液: 1 +1 。 ( 4 ) 氨水溶液: 2 +3 a ( 5 ) 硫酸溶液: 1 +l o ( 6 ) 抗坏血酸溶液: 2 0
9、 g / L , 贮存于棕色瓶中, 保存期为 1 4天。 ( 7 ) 双掩蔽剂( 0 . 2 5 mo l / I _ 乙二胺四乙酸二钠一 0 . 5 m o l / I , 柠檬酸三钱溶液) 。 将 0 . 2 5 mo l / 工 一 乙二胺四乙酸二钠溶液与。 . 5 m o l / L柠檬酸三钱溶液等体积混合。 ( 8 ) 邻菲锣琳溶液; 29 / 工 。 ( 9 ) 铁标准溶液: 1 m L溶液含铁( F e ) 0 . 0 1 m g o 用移液管移取 1 mL按 HG / T 3 6 9 6 . 2 配制的铁标准溶液, 置于 1 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻 度, 摇匀。此
10、溶液现用现配。 5 . 4 . 1 . 3 仪器、 设备 分光光度计: 配有 3 c m比色皿。 5 . 4 . 1 . 4 分析步骤 ( 1 ) 工作曲线的绘制 在六个 1 0 0 mL容量瓶中分别移入 0 . 0 0 , 1 . 0 0 mL , 3 . 0 0 mL , 5 . 0 0 mL , 7 . 0 0 mL , 9 . 0 0 m I的铁标 准溶液, 加水至约 4 0 mL , 加4 0 mL双掩蔽剂, 用氨水溶液仁 5 . 4 . 1 . 2 ( 3 ) 习 或硫酸溶液仁 5 . 4 . 1 . 2 ( 5 ) 调整 p H约为 2 ( 用精密p H试纸检验) 。加2 . 5
11、 mL抗坏血酸溶液, 用氨水溶液 5 . 4 . 1 . 2 ( 4 ) 调整 p H 5 . 8 - p H6 . 3 ( 用精密 p H试纸检验) 。将溶液全部移人 1 0 0 mL容量瓶中, 加人 5 mL邻菲哆琳溶液, 用水稀 释至刻度, 摇匀。放置 3 0 min . 选用 3 c m比色皿, 在分光光度计上, 于5 1 0 n m处, 以水调零测量溶液的吸光度。从每个标准比色 液的吸光度中减去空白溶液的吸光度, 以铁的质量为横坐标, 对应的吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。 ( 2) 测定 称取 。 . 0 6 g -0 . 4 g 试样( 根据铁的含量选择适宜的称样量) , 精确至
12、 。 . 0 0 1 g , 置于 1 0 0 mL烧杯 中加 2 g - 3 g 硫酸按和3 mL硫酸, 置于电炉上加热至样品完全溶解, 加水至约4 0 mL 。以下操作按 5 . 4 . 1 . 4 ( 1 ) 从“ 加4 0 m L双掩蔽剂” 开始, 至“ 以水调零测量溶液的吸光度。 ” 为 止。同时做空 白试验。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。 5 . 4 . 1 . 5 结果计算 氧化铁含量以氧化铁( F e z 0 , ) 的质量分数 w 。 计, 数值以%表示, 按公式( 2 ) 计算: ( m 一m0 X 1 0 - X 1 . 4 3 0 刀, 义 1 0
13、0 - 0 . 1 4 3 ( m, 一mo ) n之 ( 2 ) 式 中: m, 从工作曲线上查得的试样溶液中铁质量的数值, 单位为毫克( mg ) ; HG / T 2 7 7 3 -2 0 0 4 m a 从工作曲线上查得的空白溶液中铁质量的数值, 单位为毫克( m g ) ; m 试料质量的 数值, 单位为克( 9 ) ; 1 . 4 3 0 铁换算为三氧化二铁的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值 I类、 H类不大于 0 . o o l %; a 类不大于 o . 0 0 5 % e 5 . 4 . 2 原子吸收分光光度法 5 . 4 . 2 .
14、 1方法提要 试样用硫酸一 硫酸馁溶解 , 在酸性介质中用原子吸收分光光度计测量其吸光度。从加错基体溶液的 工作曲线上查出铁的含量, 从而计算出样品中氧化铁的含量。 5 . 4 - 2 . 2 试 剂 ( 1 ) 硫酸馁。 ( 2 ) 硫酸。 ( 3 ) 硫酸溶液: 1 +5 . ( 4 ) 氯氧化铅基体溶液: 1 0 0 g / L o 将氯氧化错重结晶两次, 称取 1 0 . 0 0 g 重结晶的氯氧化错, 加人 2 0 m L水, 1 0 mL盐酸, 加热溶解, 冷却后移人 1 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 ( 5 ) 铁标准溶液: l MI溶液含铁( F e )
15、0 . 1 mg , 用移液管移取 1 0 ml 一 按 HG / T 3 6 9 6 . 2 配制的铁标准溶液, 置于 1 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻 度, 摇匀 。 5 . 4 - 2 . 3 仪器、 设备 原子吸收分光光度计: 配有铁空心阴极灯。 5 . 4 . 2 . 4 分析步骤 ( 1 ) 工作曲线的绘制 在四个 1 0 0 mL容量瓶中, 用移液管移人 2 ml , -1 0 ml - 氯氧化错基体溶液( 根据称样量选择合适 的加人体积) , 加人 1 5 m L硫酸溶液, 再用移液管分别移人 。 . 0 0 , 1 . 0 0 m L, 2 . 0 0 m L, 3
16、. 0 0 m L铁标准溶 液, 用水稀释至刻度, 摇匀。 将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态, 用波长2 4 8 . 3 n m线, 使用空气一 乙炔火焰, 以水调零, 测量上述溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度, 以铁含量为横坐标, 对应 吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。 ( 2 ) 测定 称取。 . 0 6 g -0 . 4 g试样( 根据铁的含量选择适宜的称样量) , 精确至 。 . 0 0 1 g , 置于 1 0 0 mL烧杯 中, 加 2 g -3 g硫酸馁和3 mL硫酸, 置于电炉上加热至样品完全溶解, 冷却后全部转移至1 0 0 m L容量 瓶中,
17、 用水稀释至刻度, 摇匀。同时制备空白试验溶液。 将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态, 用波长2 4 8 . 3 n m线, 使用空气一 乙炔火焰, 以水调零, 测量上述溶液的吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白溶液中铁的含量。 5 . 4 - 2 . 5 结果计算 氧化铁含量以氧化铁( F e z 0 3 ) 的质量分数 w 3 计, 数值以%表示, 按公式( 3 ) 计算: ( m 一ma ) X 1 0 - X 1 . 4 3 0X 1 0 0 一 0 . 1 4 3 ( m , - m o. . . . . . . , . . ( 3 ) 式 中: m, 从工作曲线上查得的试样溶
18、液中铁质量的数值, 单位为毫克( mg ) ; mo 从工作曲线上查得的空白溶液中铁质量的数值, 单位为毫克( mg ) ; 。 试 料质量的数值, 单位为克( 9 ) ; ( 2 2 ) HG / T 2 7 7 3 -2 0 0 4 1 . 4 3 0 铁换算为三氧化二铁的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值 I类. II类不大于 0 . o o l %; 皿类不大于。 . 0 0 5 % 5 . 5 二氧化硅含t的测定 按 G B / T 2 5 9 0 . 3 -1 9 8 1 规定进行测定。 二氧化硅含量以二氧化硅( S i o , ) 的质量分
19、数 w , 计, 数值U%表示, 按公式( 4 ) 计算: 二 一 2 一 13 9 m , X 1 0 - 6 X 1 0 0 一 2 . 1 3 9 X 1 0 - m , . . . . . . . . ( 4 ) 式中 : m从工作曲线上查得试样溶液中硅质量的数值, 单位为微克( n) ; 。试料质量的数值, 单位为克( 9 ) ; 2 . 1 3 9 硅换算为二氧化硅的 系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值 工类不大于。 . 0 0 4 %, m 类 I型不大于。 . 0 1 %; In类IIt2不大于 0 . 1 0 0 , 5 . 6 氧化铝
20、含f的测定 按 G B / T 2 5 9 0 . 4 -1 9 8 1 规定进行测定。 氧化铝含量以氧化铝( AI, O , ) 的质量分数 二 s 计, 数值以%表示, 按公式( 5 ) 计算: 一 1 . 8 9 0 m, X 1 0 - , m( V, / V) 、 , _ _ 1 . 8 9 X 1 0 - m , x i vu= - - - - - 下 ; 二- 代 花 ; 一 斑 k V , / V I 式 中: m , 从工作曲线上查得试验溶液中铝质量的数值, 单位为微克( lA B ) ; V , 分取试验溶液体积的数值, 单位为毫升( m L ) ; V - - 试验溶液的
21、总体积的数值, 单位为毫升( m L ) ; m 试料质量的 数值, 单位为克( 9 ) ; 1 . 8 9 0 铝换算为氧化铝的系 数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值 I 类不大于0 . 0 0 5 %, 111类 I型不大于 。 . 0 0 05 %; M类 II 型不大于 。 . 1 %, 5 . 7二叙化钦含f的测定 5 . 7 . 1 方法提要 同G B / T 2 5 9 0 . , 6 -1 9 8 1 第 1 章方法提要。 5 . 7 . 2试荆 同G B / T 2 5 9 0 . 6 -1 9 8 1 第 2 章试剂。 5 . 7 .
22、3 仪器、 设备 分光光度计: 配有3 c m比 色皿。 57 . 4 分析步骤 5 . 7 . 4 . 1 工作曲线的绘制 在六个 5 0 mL容量瓶中分别移人 。0 0 , 0 . 1 0 mL, O . 3 0 mL , O . 5 0 mL , O . 7 0 mL , O . 9 0 mL的钦标准 溶液, 加人 4 mL硫酸溶液( 1 +1 ) , 7 mL草酸溶液, 1 mL抗坏血酸溶液, 摇匀, 放置 5 m i n 。加人 4 m L 盐酸, 加人 2 0 mL二安替毗琳甲烷溶液, 摇匀。于沸水中放置 3 0 mi n , 冷却, 用水稀释至刻度, 摇匀。 在分光光度计上, 于
23、波长3 9 0 nn 处, 使用 3 c m比色皿, 以水调零, 测量吸光度。从每个标准比色溶 液的吸光度中减去空白溶液的吸光度, 以钦含量为横坐标, 对应吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。 5 . 7 . 4 . 2测定 称取 。 . 0 5 g -0 . 4 0 g 试样( 根据钦含量选择适宜的称样量) , 精确至 。 . 0 0 1 , 置于5 0 mL烧杯中。加 ( 2 3 )5 HG/ T 2 7 7 3 -2 0 0 4 2g -3g 硫酸钱和3 mL硫酸, 盖上表面皿, 于电炉上加热至样品完全溶解。冷却至温热, 加人 7 m I , 草 酸溶液, 冷却。移人 5 0 mL容量瓶中,
24、 以下按 5 . 7 . 4 . 1 从,“ 1 mL抗坏血酸溶液” 开始, 至“ 测量 吸光度 ” 为止。同时做空白试验。 从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中钦的质量。 5 . 7 , 5 结果计算 二氧化钦含量以二氧化钦( TO i ) 的质量分数 w 计, 数值以%表示, 按公式( 6 ) 计算: w 。 一 ( M , - M O X 1 0 二全 1 . 6 6 8火 1 0 0- 1 . 6 6 8 X 1 0 - 0 ( gy m , 一mo ) ,摊 ( 6 ) 式 中: 。; 从工作曲线上查出试验溶液中铁质量的数值, 单位为微克( !, g ) ; 。 。 从工作曲线上
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