23503制冷机用溴化锂溶液标准HG T 2822-1996.pdf
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1、H G / T 2 8 2 2 - 1 9 9 6 前言 由于没有国外先进标准可以采用, 本行业标准依据国内主要企业标准, 并根据实际生产情况和用户 要求而定 与现有企标区别如下: 1 取消了目前已不使用的不添加铬酸铿的溶液类别。 2 根据国内实际情况只规定了一个等级, 其指标优于目前企业标准水平。 3 取消了部分企业标准中规定的铜和钡含量两项指标, 并根据用户要求增加了碳酸盐指标 4 在澳化锉含量计算中扣除了氯化物含量。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准起草单位: 化学工业部天津化工研究院、 湖南省湘潭摩尔化工有限公司、 上海市
2、试剂二厂、 江 苏省连云港澳化铿联营厂、 天津市化学试剂三厂、 江苏省常熟市有机化工研究所。 本标准主要起草人: 王琪、 包宏达、 李振胜、 杨来儒、 徐善泉、 王林 本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口 单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 制冷机用澳化锉溶液 H G / T 2 8 2 2 - 1 9 9 6 范围 本标准规定了制冷机用澳化锉溶液的要求、 采样、 试验方法以及标志、 包装、 运输和10 - 4 y - 本标准适用于制冷机用嗅化锉溶液。该产品主要用作吸收式制冷机的吸收剂 分子式: L i a r 相对分子质量: 8 6 . 8 4 ( 按1 9 9 3 年国际相
3、对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 1 -1 9 9 。 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的 制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(
4、 n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 。 一1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / 丁9 7 2 4 -1 9 8 8 化学试剂p H值测定通则 3 要求 3 , 2 外观: 黄色透明液体。 制冷机用滨化锉溶液应符合表 1 要求: 表 1 要求 项目 指标 嗅化铿( 1 . I B r ) 含量/ %)
5、5 0 . 0 p H值( 1 0 0 g / 1 - 溶液)9 . 0-1 0 . 5 铬酸锉( L i ; C r O) 含量/ %0 . 2 0 -0 . 3 0 氯化物( 以C I 计) 含量/ %(0 . 2 5 硫酸盐( 以 S O , 计) 含量/ %(0 . 0 4 溟酸盐( 以B r O , 计) 含量/ %(0 . 0 0 5 铁盐( 以 N H , 计) 含量/ %簇0 . 0 01 钾 K ) 和钠( N a ) 总含量/ %(0. 05 钙( C a ) 含量/ %簇0 . 0 0 5 中华人民共和国化学工业部 1 9 9 6 - 1 2 - 2 5 批准 1 9 9
6、 7 - 0 4 - 0 1 实施 H G / T 2 8 2 2 - 1 9 9 6 表 1 ( 完) 项目 指标 镁( M g ) 含量/ %( 0 . 0 01 铁( F O含量/ %( 0 . 0 0 1 碳酸盐( 以 (:() :计) 含量了 肠镇 4采样 4 . 1 每批产品不超过3 t o 4 . 2 按G B / T 6 6 7 8中6 . 6 的规定确定采样单元数。采样时, 将桶内产品混匀, 用玻璃采样管插人至捅 内3 / 4 处, 待样品充满后将上端封闭, 取出。所采样品不得少于5 0 0 g ,将采得的样品混匀后, 分装于两 个清沽干燥的聚乙烯塑料瓶中, 密封。瓶上粘贴标
7、签, 注明生产厂名、 产品名称、 批号、 采样日期和采样 者姓名一瓶作为实验室样品, 另一瓶避光保存3 个月备查 4 . 3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时, 应重新自两倍量的包装中采样进行核验, 核验结果 即使有一项指标不符合本标准的要求时, 则整批产品为不合格 5 试验方法 : ; 采用G B / T 1 2 5 。 中5 . 2 规定的修约值比 较法判定试验结果是否符合标准。 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B / 丁6 6 8 2 规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 G B / T 6 0 1
8、, G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 规定制备。 5 . 3 澳化锉含量的测定 5 . 3 . 1 方法提要 在乙酸酸性条件下, 以曙红钠盐为指示剂, 以硝酸银标准滴定溶液滴定。 5 . 3 . 2 试剂和材料 5 . 3 . 2 . 1 乙酸溶液: 1 十”; 5 . 3 . 2 . 2 硝酸银标准滴定溶液: c ( A g N 0 3 ) 约。 , 1 m o l / L ; 5 . 3 . 2 . 3 曙红钠盐指示液: 5 g / L 5 . 3 . 3 分析步骤 称取约。 . 5 g 试样 精确至。0 0 0 2 g ) e置于2 5 0 m L锥形瓶中, 加
9、水至1 0 0 m l , 加 1 0 m 工乙酸溶 液和3 滴曙红钠盐指示液, 用硝酸银标准滴定溶液滴定至红色为止。 5 - 34 分析结果的表述 以质量百分数表示的澳化锉( L i B r ) 含量 X , 按式( 1 ) 计算 X , 一 V c X 0 , 0 8 6 8 4 X 1 0 0 一 X , X . 2 . 4 5 0 铸X 8 . 6 8 4 今-m 一一人 3 x 4 J V (1) 式中: v - - 滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积, m L ; 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; 0 . 0 8 6 8 4 一一与1 . 0 0 m l
10、 - 硝酸银标准滴定溶液 c ( A g N 0 3 ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的嗅化铿 的质量 ; 刀 ; 试料的质量, 9 ; X一 - 一按 5 . 6 测得的以质量百分数表示的氯化物含量; H C / T 2 8 2 2 - 1 9 9 6 2 . 4 5 0 -氯换算为浪化铿的系数 535 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于 。 . 2 %. 5 . 4 p l l 值的测定 称取 1 0 . 0 g 士。 . I g 试样, 加无二氧化碳的水至1 0 0 m l , 按G B / 丁9 7 2 4 的规定进
11、行测定。 55 铬酸钾含量的测定 5 . 5 1 方法提要 在酸性条件下, 铬酸根转化为重铬酸根, 将碘化钾氧化成碘, 以淀粉作指示液, 用硫代硫酸钠标准滴 定溶液滴定口 552 试剂和材料 552 . 、 碘化钾; 5 . 5 . 2 . 2 硫酸溶液: 1 +4 ; 5 . 5 . 2 . 3 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c ( N a , S , O) 约 0 . 1 m o l / I ; 5 . 5 . 2 . 4 淀粉指示液: 1 0 g / l 。 553 仪器、 设备 5 . 5 . 3 . 1 微量滴定管 分度值为0 . 0 2 或0 . 0 5 m l , 554 分析步骤
12、称取约 工 5 g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于2 5 0 m l磺量瓶中。加2 5 m L水, 2g 碘化钾和1 0 m l硫酸 溶液 立即盖上塞子, 水封, 摇匀。于暗处放置 1 0 m i n , 加人 1 0 0 m工不超过 1 0 的水, 用硫代硫酸钠标 准滴定溶液滴定。近终点时, 加2 m L淀粉指示液, 继续滴定至蓝色变为亮绿色为止。 同时作空白试验。 5 . 5 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铬酸锉( L i , C r O) 含量 X 按式( 2 ) 计算: 、( V一V ) c X 0 . 0 4 3 2 9 X z =呈 一卫 二 二 书匕
13、全 立 上 X 1 0 0 ( V一叭 ) c X 4 . 3 2 9 7 尹 “ “ 。 。 (2) 式中: V - 一 滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L ; V , 一滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL ; 一 硫代硫酸钠标准滴定液的实际浓度, m o t / L ; 0 . 0 4 3 2 9 一 与 1 . 0 0 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a , S o O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的 铬酸锉的质量; D “一试料的质量, 9 。 556 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,
14、平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 2 Y . 5 . 6 氯化物含量的测定 561 方法提要 用硝酸将浪离子氧化为澳, 并加热蒸出, 加人已知量的过量硝酸银标准滴定溶液, 以硫酸铁馁作指 示液. 用硫氰酸钠标准滴定溶液返滴定 5 _ 62 试齐 11 和材料 5 . 6 . 2 . 1 硝墓苯; 5 . 6 . 2 . 2 fi 肖 酸溶液 : 2 +3 ; 5 , 6 . 2 . 3 硝酸银标准滴定溶液: c ( A g N O , ) 约。 . 1 m o l / 1 ; H C / T 2 8 2 2 - 1 9 9 6 5 . 6 . 2 . 4 硫氰酸钠标滩滴定溶液: ( N
15、a S C N ) 约。 . 1 m o l / l ; 5 . 6 . 2 . 5 硫酸铁铰指示液: 8 0 g工 。 563 仪器、 设备 5 . 6 . 3 . 1 微量滴定管: 分度值为0 . 0 2 m l或0 . 0 5 m l 。 5 . 6 . 4 分析步骤 称取约4 g试 样( 精确至0 . 0 1 g ) , 置十2 5 0 m l 锥形瓶中。加人5 0 m l硝酸溶液。在水浴仁 加热 至溶液黄色消失, 用少量水冲洗瓶壁, 继续加热 1 5 m i n , 冷却, 加水至约5 0 m L 。用移液管加人1 0 M L 硝酸银标准滴定溶液, 再加入 5 滴硝基苯, 振摇 1
16、mi n 。加 飞m 工硫酸铁钱指示液, 用硫氰酸钠标准滴定 溶液滴定至溶液呈红色。 565 分析结果的表述 以质量 百分数表不的氯化物( 以C l 计) 含量 X : 按式( 3 ) 计算 ( V ( : 一VZ 。 ) 沐0 . 0 3 5 4 5 又 1 0 0 一 _ ( V 三 - Vc z ) X 3 . 5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) I n 式中: V.一加人硝酸银标准滴定溶液的体积, m l ; 。 一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度, m o l / 1 , ; V一 滴定消耗硫氰
17、酸钠标准滴定溶液的体积, mL ; 一 硫氰酸钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / I ; , n一 试料的质量, 9 ; 0 . 0 3 5 4 5 - -一 与1 . 0 0 m l , 硝酸银标准滴定溶液 c ( A g N O , ) = 1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氯的 质量。 5 . 6 . 6 允许差 取平 行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行侧定结果的绝对差值不大于0 . 0 1 洲。 5 . 7 硫酸盐含量的测定 5 . 7 . 1 试剂和材料 57飞1 9 5 %乙醇; 5 . 7 . 1 . 2 盐酸溶液: 1 +3 ; 5 . 7
18、. 1 . 3 氯化亚锡溶液: 4 0 0 g / I ; 5 . 7 . 1 . 4 氯化钡溶液: 2 5 0 g / l ; 5 . 7 . 1 . 5 硫酸盐标准溶液: 7 m l溶液含有0 . 1 m g S O。 5 . 7 . 2 分析步骤 称取1 . 0 0 g 士 0 . 0 1 g 试样, 置于5 0 m 工 J 烧杯中, 加1 m l 盐酸溶液, 滴加氯化亚锡溶液至溶液无色, 转移至5 0 ml容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀。用移液管移取 1 0 m l , 置于2 5 m L比色管中, 加 5 m l乙 醇. I ml盐酸溶液。在不断振摇下, 滴加3 m l氯化钡溶液,
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