24294化学试剂 硝酸镍标准HG 3-957-1984.pdf
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1、中华人民共和国化学工业部部标准 H G 3 -9 5 7 -8 4 代替 H G3 g 5 7 一7 6 剂镍 试 酸 学 化硝 本M i ll 为翠绿色结 分子式: N i ( N O , ) , 晶, 置于干燥的空气中稍微风化, 置于潮湿的空气中立即潮解 6 H, 分子量 : 2 9 0 . 8 0 ( 按 1 9 7 9 ( ) 年国际原子量) 1 技术要求 1 . 1 N i ( N O ) 6 H( ) 含量不少于 优级纯 ” 分析纯、化学纯 9 9 . 0 %; . . . 9 8 . 0 % e 1 . 2 杂质最高含量( 指标以百分含量计) : 名称优级纯分析纯化学纯 水不溶物
2、 0 . 00 50 . 00 50 . 0 1 款化物WO 0 . 00 10 . 0 010 . 0 0 5 硫酸盐( s o) 0. 0 0 50 . 0 0 50 . 0 1 按盐( N H, ) 0. 0 5 钠( N e ) 0 . 0 0 50. 010 . 0 2 镁( MR ) 0 . 0 0 50. 010 . 0 2 钾 K) 0 . 00 50 . 0 0 50 . 0 1 钙 价 ) 0 . 00 50 . 0 10 . 0 2 铁( F : ) 0. 0 0 0 50 . 0 0 0 50 . 0 0 1 钻(: ) 0. 0 0 50 . 0 10 . 0 5 铜
3、( ) 0 . 0 0 0 50 . 0 0 10 . 0 0 5 锌( Z n )0 . 0 010 . 0 0 50 . 0 2 福( ( d ) 0 . 0 01 铝 ( P b )0 . 0 0 0 50 . 0 0 10 . 0 0 5 2 试验方法 测定中所需标准溶液、 杂质标准液、 制剂和制品按G B 6 0 1 -7 7 化学试剂标准溶液制备方法 、 G R 6 0 2 -7 7 化学试剂杂质标准液制备方法 , G B 6 0 3 -7 7 ( 化学试剂制剂及制品制备方法 之规定 制备 中华人民共和国化学工业部1 9 8 4 一 0 , 一 0 4 发布 1 9 8 4 一 0
4、 5 一 0 1 实施 8 81 H G 3 -9 5 7 -8 4 2 . 1 N i ( N 0 3 ) 2 6 H 2 ( ) 含量测定: 称取0 . 5 g 样品, 称准至0 . 0 0 0 2 g 。 溶于7 0 m 1 水中. 加l o m l 氨一 氯化 钱缓冲溶液甲( p H1 0 ) 及。 . 2 g红紫酸钱混合指示剂, 摇匀。 至溶液呈蓝紫色。 N i ( N O) 6 H , O的百分含量( X ) 按F 式计算: X 一 V “ C X O . 2 9 0 EG 用0 . 0 5 m o l 乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定 又 1 0 0 式中 V - -C - 乙二胺四
5、乙酸二钠标准溶液之用量, m l ; 乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度, m o l ; ( J ( ) . 2 9 0 8 2 . 2 2 . 2 . 1 一 样品I量, 9 ; 一每毫克分子N i ( N o , ) i “ 6 H 2 ( ) 之克数。 杂质测定: 样品 须称准至。 . O l g 水不溶物: 称取2 5 g样品, 溶于1 0 0 m 1 水中, 加热至沸, 用恒重的4 号玻璃滤祸过滤, 以热水洗 涤滤渣至洗液无色, 于 1 0 5 - 1 1 0 C烘至恒重。滤渣重量不得大于 优级纯、分析纯 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . .
6、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 . 2 5 mg ; . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 . 5 0 mg . 2 . 2 . 2 氯化物: 称取l g 样品, 溶于2 0 m 1 水中( 必要时过滤) 稀释至2 5 m l , 加2 m l 5 N硝酸及1 m l 0 . 1 N 硝酸银, 摇匀, 放置l O m i n , 所呈浊度不得大于标准 标准是取2 5
7、 m 1 不含氯化物的硝酸镍溶液及下列数量的氯化物杂质标准液: 优级纯、分析纯 。 . O 1 m g c l ; 化学纯 。 . 0 5 mg C l , 稀释至2 8 m! , 与同体积样品溶液同时放置 l O mi n比浊。 注: 不含 抓化物的硝酸镍溶液的制备 称取5 g 样品, 溶于I 0 0 H 水中, 加1 0 . 1 5 N硝酸及5 m 1 0 . 1 N硝酸银 稀释 至1 2 5 m l , 摇匀, 放置1 2 -1 8 h , 过滤 2 . 2 . 3 硫酸盐: 称取 。 . 5 g样品, 加 l o m l 水及 1 0 m 1 6 N盐酸, 蒸干, 残渣溶于 l o m
8、 l 水中( 必要时过 滤) . 加5 m l 9 5 %乙醇, l m l 3 N盐酸, 在不断振摇下滴加3 m 1 2 5 0 o 氯化钡溶液, 稀释至2 5 m 1 , 摇匀. 放置 l O m i n ,所呈浊度不得大于标准。 标准是取l o m l 不含硫酸盐的硝酸镍溶液及下列数量的硫酸盐杂质标准液: 优级纯、 分析纯 。 . 0 2 5 m g S O , ; 化学纯 。 . 0 5 0 m g s 0 , , 加3 m 1 9 5 %乙醇, 0 . 6 m l 3 N盐酸, 在不断振摇下滴加2 m 1 2 5 0 o 氯化钡溶液, 稀释至2 5 m 1 , 摇匀 与样品 溶液同时
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