24497代森锰锌原药标准HG 2314-1992.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 H G 2 3 1 4 一 9 2 代森锰锌原药 主题内容和适用范围 本标准规定了代森锰锌原药的技术要求、 检验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存要求。 本标准适用于代森锰锌原药 有效成分; 代森锰锌 代学名称: 乙撑- 1 , 2 一 双( 二硫代氨基甲酸) 锰和锌的配位络合物 结构式 : Sl C Hz NH-C-S M n / ( Z n ) , C H , NH -C -S lIS 分子式: ( C , H 6 N , S , M n ) 二 ( Z n ) , 2 引用标准 G B 1 9 0 危险货物包装标志 G B 1 9 1 包装储运图
2、示标志 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 1 6 0 。 农药水分测定方法 G B 1 6 0 4 农药验收规则 G B 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 3 技术要求 3 . 1 外观: 灰黄色固体粉末。 3 . 2 代森锰锌原药应符合下表指标要求: %( m/ m) 指标 代森锰锌含量 锰含量1 ) 一等品 8 5 . 0 2 0 . 0 合格品 妻-李 中华人民共和国化学工业部1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 批准 1 9 9 3 一
3、0 1 一 0 1 实施 H G 2 3 1 4 一 9 2 续表%( 。/ 州) 项目 指标 一等品 合格品 锌含量即) 2 . 02 1 0 水分簇1 . 02 . 0 注 1 ) , 2 ) 为占代森锰锌实测含量的质量百分数. 4 检验方法 4 . 1 代森锰锌含量的测定 4 . 1 . 1 方法提要 试样于煮沸的氢碘酸一 冰乙酸溶液中分解, 生成二硫化碳、 乙二胺盐及干扰分析的硫化氢气体, 先用 乙酸铅溶液吸收硫化氢, 继之以氢氧化钾一 乙 醇溶液吸收二硫化碳, 并生成乙基磺原酸钾, 二硫化碳吸收 液用乙酸中和后立即以碘标准溶液滴定。 反应式如下: ( C , H , N , S ,
4、Mn ) 二 ( Z n ) , +4 x H +2 x I - -x l H , N C H i C H , N H , I +2 x C S : +x mn , + +y Z n C S z +C 2 H, O K一 少 C 2 H5 0 C S S K 2 C z H , O C S S K +I : - C z H , O C ( S ) S S C ( S ) O C , H , +2 K I 4 . t2 试剂和溶液 乙醉( G B 6 7 8 ) ; 冰乙酸( G B 6 7 6 ) 溶液: 3 0 % ( V / V ) ; 氢氧化钾( G B 2 3 0 6 ) 乙醇溶液:
5、1 1 0 g / L , 使用前配制, 氢碘酸( H G 3 -9 5 2 ) 冰乙酸溶液: 一份( 约含) 5 7 %氢碘酸溶液与九份冰乙 酸( V / V ) 相混合, 使用前 配制 ; 乙酸铅( H G 3 -9 7 4 ) 溶液: 1 0 0 g / L ; 碘( G B 6 7 5 ) 标准滴定溶液: c ( 1 / 2 I p ) =0 . l m o l / L , 按G B 6 0 1 配制和标定; 淀粉指示液: l O g / L , 按G B 6 0 3 中4 . 5 . 2 。 条配制; 酚酞指示液: l O g / L , 按G B 6 0 3 中4 . 5 . 2
6、2 条配制. 4 . 1 . 3 仪器: 按图 1 e H G 2 3 1 4 一 9 2 接抽气百 图 1 分解吸收装置 1 - - 1 5 0 . L 烧瓶; 2 一直形冷凝管; 3 一长颈漏斗; 4 -第一吸收管; 5 一第二吸收管, 6 一水浴( 7 0 - 8 0 0C ) 4 . 1 . 4 测定步骤 称取约含代森锰锌。 . 2 g 的试样( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) 置于干净的圆 底烧瓶中, 第一吸收管加5 0 m L乙 酸铅溶液, 保持温度7 0 8 0 0C , 第二吸收管加5 0 m L 氢氧化钾一 乙醇溶液, 连接分解吸收装置, 检查装置 的密封性。 打开冷却
7、水, 开启 抽气源, 控制抽气速度, 以每秒2 -4 个气泡均匀稳定地通过吸收管。 通过长颈漏斗向圆底烧瓶加入5 0 m L氢碘酸一 冰乙酸溶液, 摇动均匀。 同时立即 快速加热, 小心控制 防止反应液冲出, 保持微沸5 0 m i n , 拆开装置, 停止加热, 取下第二吸收管, 将内容物用2 0 0 m L水洗入 5 0 0 m L锥形瓶中, 以酚酞指示液检查吸收管, 洗至管内无内残物, 用乙酸溶液中 和至酚酞退色, 再过量3 一4 滴, 立即用碘标准滴定溶液滴定, 同时不断摇动, 近终点时加5 m L淀粉指示液, 继续滴定至溶液呈 浅灰紫色。同时作空白测定。 4 . 1 . 5 计算 代
8、森锰锌质量百分含量x 1 按式( 1 ) 计算: x, 一兰 丘 二 业 业 巡三 丝 二 X 1 0 0 (1) 式中: V , 滴定试样消耗碘标准滴定溶液的体积, m L ; V , 滴定空白消耗碘标准滴定溶液的体积, m L ; 试样的质量+ g ; 碘标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; 0 . 1 3 5 4 . 1 . 6 5 与1 . O O m L 碘标准滴定溶液 c 1 / 2 1 i ) 二1 . O O O m o l / L 相当的, 以 克表示的 代森锰锌质量。 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 1 . 2 %。 4 . 2 锰含量的测定 4 . 2
9、. 1 方法提要 试样以浓硝酸分解后, 用过硫酸按将二价锰氧化至七价锰, 用硫酸亚铁钱标准溶液滴定, 测出锰的 H G 2 3 1 4 一9 2 含量。过量的过硫酸按加热煮沸除去, 银离子催化二价锰的氧化。 反应式如下 : 5 S z 0 - + 2 M n + 8 H ,O Ag + 2 M n 0 ; + 1 0 S 0 ; - + 1 6 H + S :O - + H :0 遗 A 2 H S 0 ; - + 1 / 2 0 Mn O l +5 F e + +S H+ -5 F e + +Mn + +4 H i 0 4 . 2 . 2 试剂和溶液 硝酸( G B 6 2 6 ) ; 磷酸
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