2478025﹪噻嗪酮可湿性粉剂标准HG 2463.2-1993.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 H G 2 4 6 3 . 2 -9 3 2 5%唾臻酮可湿性粉剂 主题内容与适用范围 本标准规定了唾嗦酮可湿性粉剂的技术要求, 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输、 贮存要求。 本标准适用于由唾嚓酮原药与适宜的助剂、 填料加工制成的可湿性粉剂。 有效成分: 唆嚓酮 化学名称: 2 一 特丁基亚氨基一 3 一 异丙基- 5 一 苯基一 3 , 4 , 5 , 6 一 四氢- 2 H, 1 , 3 , 5 - 唾二嚷- 4 - 酮 结 构式 : O C H ( C H , ) , NC ( C HO, 分子式 : C 1 6 H2 , N , O S 相对分
2、子质量: 3 0 5 . 5 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量计) 2 引用标准 G B / T 1 6 0 0 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法 G B / T 1 6 0 4 农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 G B / T 5 4 5 1 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 H G / T 2 - 8 9 6 农药粉剂细度测定方法 3 技术要求 3 . 1 外观: 组成均匀的疏松细粉, 无团块。 3 . 2 2 5 0 0 4900可湿性粉剂应符合下列指标要求。 项目 指标 唆
3、雌酮含量, %) 水分, %( 悬浮率, %) 细度( 粒径(4 4 p .) ,) 润湿时间, 5( p H值范围 2 5 . 0 2 . 0 7 5 9 8 9 0 6 . 0 - 1 0 . 5 中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 - 0 7 - 0 5 批准 1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施 HG 2 4 6 3 . 2 -9 3 4 试验方法 4 . 1 外观的测定 目测 。 4 . 2 唾嗓酮含量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 试样用三抓甲烷萃取, 以邻苯二甲酸二环己醋或二十三烷为内标物, 使用5 % O V - 1 0 1 / G a s C h r o m
4、 Q为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器, 对吹嗦酮进行气相色谱分离和侧定. 4 . 2 . 2 试剂和溶液 唾嗓酮标样: 已知含$, 要求纯度不低于 9 8 . 0 %; 内标物: 邻苯二甲酸二环己醋( 或二十三烷) 不得含有干扰的杂质峰; 固定液: O V - 1 0 1 ; 载体: G a s C h r o m Q粒径1 8 0 - 2 5 0 g m( 6 0 -8 0目) ; 三抓甲烷 : 内 标溶液: 称取8 g 邻苯二甲酸二环己 醋 或4 g 二十三烷) 于2 5 0 rn L容量瓶中, 用三抓甲 烷溶解, 并稀释至刻度, 摇匀。 4 . 2 . 4 . 2 . 4 . 2
5、. 3 仪器 气相色谱仪: 级火焰离子化检测器; 色谱柱: 1 0 0 0 m m X 3 m m ( 或8 0 0 m mX 2 m m ) 不锈匆柱, 内装O V - 1 0 1 / G a s C h r o m Q柱填充物; 色谱处理机( 或记录仪。 5 m v ) ; 微1 t 进样器, 1 0 p L , 4 操作步骤 4 . 1 色谱柱的制备 a . 固定液的徐演: 称取。 . 5 g O V - 1 0 1 溶于乙 醚中, 所使用的乙醚f, *足以浸握魏体, 而又没有太多的iy o l . 下, 加人1 0 g G a s C h r o m Q , 不时轻轻摇动烧杯, 使涂演
6、均匀, 待溶荆自 然挥发后, 放人8 0 1 0 0 的供 箱中烘 1 h 。 b . 色谱柱的坡充: 将洗净干燥的色谱柱人口端接一玻确漏斗, 出口端包以薄层椒花( 或2 层妙布) , 通过橡皮管与真空 泵相接, 开启真空泵, 从漏斗处徐徐加人已 制备好的峨充物, 同时不断轻轻振动色谱柱。 待填充物紧密均 匀地填满后, 取下色谱柱, 在柱出口, 人口 端分别塞一小团玻瑞棉, 并适当压紧。 c . 色谱柱的老化: 将色谱柱的人口端与气相色谱仪的汽化室相连接, 出口 端暂不接检侧器, 以约2 0 m L / m i n的流速 通载气, 分段升温至2 4 0 0C, 并在此温度下, 老化2 4 h
7、。 4 . 2 . 4 . 2 气相色谱操作条件 温度 往室: 2 0 0 C, 气化室: 2 5 0 C ; 检侧室: 2 5 0 C ; 气体流速 载气( N, ) : 3 0 rnL / m i n ; 氢气: 4 0 m L / m i n ; 空气; 4 0 0 mL / mi n ; 8 1 7 H G 2 4 6 3 . 2 -9 3 进样量; 约。6产 L ; 保留时间 唾嗓酮: 约 5 mi n ; 二十三烷: 约8 mi n ; 邻苯二甲酸二环己醋: 约1 0 m i n 以上条件为1 0 2 G型色谱仪操作参数, 根据不同仪器, 操作条件可作适当调整, 以获最佳效果。 I
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