24543甲霜灵可湿性粉剂标准HG 2208-1991.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 H G 2 2 0 8 一 9 1 甲 霜 灵 可 湿 性 粉 剂 飞 主题内容与适用范围 本标准规定了甲霜灵可湿性粉剂的技术要求、 检验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存要 求。 本标准适用于甲霜灵原药经填料吸附、 稀释与助剂加工制成的可湿性粉剂。 有效成分: 甲霜灵 化学名称: N - ( 2 , 6 一 二甲苯基) - N - ( 2 一 甲氧乙酞基) - D L - 氨基丙酸甲醋 结构式 : CH, 每N C H3 C H-COOC H, C H3C O - - C H , , 一 N C H, 分子式: C 1 5 H , 1 N O 4 相对
2、分子质量: 2 7 9 . 3 4 ( 1 9 8 7 年国际相对原子质量) 2 弓 ! 用标准 G B 1 9 。 危险货物包装标志 G B 1 6 0 1 农药氢离子浓度测定方法 G B 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 5 4 5 1 农药可湿性粉剂润湿 性测定方法 HG 2 -8 9 6 农药粉剂细 度测宗古洪 3 技术要求 3 . 1 外观: 浅黄色疏松粉末, 不得有团块。 12 甲霜灵可湿性粉剂还应符合下列技术要求: 项目指标 甲霜灵含量, %( m / m) 2 5 . 0 . 2 g 悬浮率, %( 。 / 阴)妻 9 0 润湿时间, ,6 0 p H值5 - 8 细度
3、( 通过4 3 1 + m孔径筛) , %( m / m )妻 9 8 中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 1 一 1 8 批准1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施 H G 2 2 0 8 一9 1 4 检验方法 4 . 1 甲霜灵含量的测定 4 . , 门方法提要 试样用丙酮萃取, 以邻苯二甲酸二丁酷作内标物, 用氢火焰离子化检测器, 在 5 %环己烷二甲醇丁 二酸聚醋柱上, 对甲霜灵可湿性粉剂进行分离和测定。 4 . 1 . 2 试剂和溶液 甲霜灵标准品: 已知含量妻9 9 . 0 %; 固定液: 环己烷二甲醇丁二酸聚醋( 进口) ; 内标物: 邻苯二甲酸二丁醋; 载体
4、: C h r o m o s o r b W/ A W- D MC S , 粒径 1 8 0 2 5 0 p m或上试 1 0 2白色硅烷化担体, 粒径 1 8 0 - 2 5 0 p m; 丙酮( G B 6 8 6 ) ; 三氯甲烷( G B 6 8 2 ) , 4 . 1 . 3 仪器 气相色谱仪: 氢火焰离子化检测器; 色谱柱: 长 1 O O O m m、 内径 3 m m玻璃柱( 或不锈钢柱) 内装 5 %环己烷二甲醇丁二酸聚酷/ C h r o- m o s o r b W/ A W - D M C S , 粒径1 8 0 -2 5 0 p m ( 或上试1 0 2 白 色硅烷
5、化担体, 粒径1 7 5 2 4 6 p m ) 填充物; 微量注射器: l p L ; 离心机: 带 l O m L离心试管。 4 . 1 . 4 操作步骤 4 . 1 . 4 . 1 色谱柱的制备 。 . 固定液的涂渍: 准确称取0 . 2 g 环己 烷二甲 醇丁二酸聚醋, 溶于1 6 m L三氯甲 烷中, 然后加入 4 g C h r o m o s o r b W/ A W- D M C S , 轻轻摇动, 使载体完全浸没于三氯甲 烷中, 待干燥后, 放人1 0 0 C 烘箱中 烘 l h b . 色谱柱的填充: 将洗净干燥的色谱柱入口 端接一玻璃漏斗, 出口 端包以纱布后, 通过橡皮
6、管与 真空泵连接。 开启真空泵, 从漏斗端徐徐加入已制备好的填充物, 不断轻轻振动色谱柱, 待填充物紧密均 匀地填满后, 取下色谱柱, 在柱出、 入口 端分别塞一小团玻璃棉。 c . 色谱柱的老化: 将色谱柱的入口端与气相色谱的汽化室连接, 出口端暂不接检测器, 以约 2 0 m L / m i n 的流速通载气, 于2 4 0 柱温下, 保持2 4 h 。 降温后, 将柱出口 端与检测器相连。 4 . 1 . 4 . 2 气相色谱操作条件 温度 : 柱室2 0 5 C; 汽化室 2 5 0 C ; 检测室2 5 0 C 气流速度: 载气( N a ) 4 0 mL / mi n ; 氢气 5
7、 0 m l . / m in ; 空气 5 0 0 m L / m i n , 记录纸速度: 4 m m/ m i n , 进样体积 : 0 . 2 p L H G 2 2 0 8 一 9 1 保留时间: 甲 霜灵 约7 m i n ; 内标物约 5 m i n ; 1 号杂质约3 m i n ; 2 号杂质约4 m i n ; 3 号杂质约1 0 m i n , 上述操作条件, 系在G C - 9 A气相色谱仪上的操作参数。可根据仪器特点, 对操作参数作适当的调 整, 以获最佳效果。 图 1 甲霜灵可湿性粉剂气相色谱图 1 -溶剂; 2 -1 号杂质; 3 -2 号杂质; 4 一内 标;
8、5 一甲 霜灵; 6 -3 号杂质 4 . 1 - 4 - 3 标准溶液和试样溶液的制备 标准溶液: 称取含甲 霜灵。 . 1 2 g , 精确至。 . 0 0 0 1 g 的标准品、 邻苯二甲酸二丁酷0 . l o g , 精确至 0 . 0 0 0 1 g , 置于清洁、 干燥的具塞玻璃瓶中, 用3 m L丙酮溶解、 摇匀, 备用。 试样溶液: 称取含甲 霜灵0 . 1 2 g , 精确至。0 0 0 I g 的可湿性粉剂试样、 邻苯二甲 酸二丁醋0 . l o g精 确至。 . 0 0 0 1 g , 置于2 0 m L具塞锥形瓶中, 加入5 m L丙酮, 激烈摇动5 m i n ; 然
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