58073铝用炭素材料检测方法 第12部分 预焙阳极CO2反应性的测定质量损失法 标准 YS T 63.12-2006.pdf

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1、I CS 7 1 . 1 0 0 . 1 0 Q 5 2 1 . 中华 人 民共和 国有 色金属行业标 准 Y S / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 6 代替 Y S / T 4 1 1 -1 9 9 8 铝用炭素材料检测方法 第 1 2 部分预焙阳极 C O : 反应性的测定 质 量 损 失 法 C a r b o n a c e o u s m a t e r i a l s u s e d i n t h e p r o d u c t i o n o f a l u mi n i u m - P a r t 1 2 : P r e b a k e d a n o d e s -

2、D e t e r mi n a t i o n o f t h e r e a c t i v i t y t o c a r b o n d i o x i d e -L o s s i n m a s s m e t h o d ( I S O 1 2 9 8 8 - 1 : 2 0 0 0 , C a r b o n a c e o u s ma t e r i a l s u s e d i n t h e p r o d u c t i o n o f a l u m i n i u m-B a k e d a n o d e s -D e t e r mi n a t i o n

3、 o f t h e r e a c t i v i t y t o c a r b o n d i o x i d e P a r t 1 : L o s s i n ma s s me t h o d ， MOD) 2 0 0 6 - 0 3 - 0 7 发布2 0 0 6 - 0 8 - 0 1 实施 国家发展和改革委员会发 布 YS / T 6 3 门2 -2 0 0 6 月U舌 Y S / T 6 3 ( 铝用炭素材料检测方法 共有 2 0部分: -Y S / T 6 3 . 1 第 1 部分阴极糊试样焙烧方法、 焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定 Y S / T 6 3 . 2

4、 第2部分阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定 Y S / T 6 3 . 3 第3部分热导率的测定比较法 -Y S / T 6 3 . 4 第4部分热膨胀系数的测定 -Y S / T 6 3 . 5 第5 部分有压下底部炭块钠膨胀率的测定 -Y S / T 6 3 . 6 第 6部分开气孔率的测定液体静力学法 Y S / T 6 3 . 7 第 7 部分表观密度的测定尺寸法 Y S / T 6 3 . 8 第 8 部分二甲苯中密度的测定比重瓶法 Y S / T 6 3 . 9 第 9 部分真密度的测定氦比重计法 -Y S / T 6 3 . 1 0 第 1 0部分空气渗透率的测定 -Y S /

5、 T 6 3 . 1 1 第 1 1 部分空气反应性的测定质量损失法 -Y S / T 6 3 . 1 2 第 1 2部分预焙阳极 C 0 2 反应性的测定质量损失法 Y S / T 6 3 . 1 3 第 1 3 部分杨氏模量的测定静测法 Y S / T 6 3 . 1 4 第 1 4 部分抗折强度的测定三点法 Y S / T 6 3 . 1 5 第 1 5 部分耐压强度的测定 Y S / T 6 3 . 1 6 第 1 6 部分微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法 -Y S / T 6 3 . 1 7 第 1 7 部分挥发分的测定 Y S / T 6 3 . 1 8 第 1 8 部分水分含

6、量的测定 Y S / T 6 3 . 1 9 第 1 9 部分灰分含量的测定 -Y S / T 6 3 . 2 。 第 2 0 部分硫分的测定 本部分为第 1 2 部分 本部分是对Y S / T 4 1 1 -1 9 9 8的修订。本次修订废止了Y S / T 4 1 1 -1 9 9 8铝电解用预焙阳极、 阳极 糊二氧化碳反应性的测定方法中的检测方法， 采用了国际上较为通行的方法 本部分修改采用了I S O 1 2 9 8 8 - 1 ; 2 0 0 。铝生产用炭素材料预焙阳极一 C O : 反应性的测定第 1 部 分质量损失法。为方便对照， 在附录 A中列出了本部分的章条和对应的I S O

7、 1 2 9 8 8 - 1 : 2 0 0 。 章条的对 照表 本部分修改采用 I S O 1 2 9 8 8 - 1 : 2 0 0 。时， 将其前言和引言删除， 并根据国内的具体情况增加和修改 了一些规定， 这些规定用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。这些规定有: 对热电偶的直径不做规定; 取样按照 Y S / T 6 2 . 3的规定进行; 试样烘干的温度和时间从1 2 0 士 5 下烘干1 2 h 改为1 1 0 士5 下烘干2 h ; 马弗炉温度恒定的时间从 6 0 mi n改为1 0 m i n . 本部分的附录A为资料性附录。 本部分实施之 日 起， Y S / T

8、4 1 1 -1 9 9 8 同时废止 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草 本部分由本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司、 兰州连城铝业有限责任公司、 山东晨阳炭素 YS / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 6 股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人: 黄华、 刘瑞、 张树朝、 刘扬军、 李庆义。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: YS / T 4 1 1 - 1 9 9 8 . YS / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 6 铝用炭素材料检测方法 第 1 2 部分

9、预焙阳极 C O : 反应性的测定 质 量 损 失 法 范围 本部分规定了用质量损失法测定炭素制品 C 0 2 反应性。 本部分适用于测定预焙阳极的 C O : 反应性。其他铝用炭素制品也可参照使用。 2 规 范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本部分。 Y S / T 6 2 . 3 铝用炭素材料取样方法第 3 部分预焙阳极 3 方 法原理 将圆柱体预焙

10、阳极试样置于马弗炉中， 通人 C O : 气体， 在 9 6 0 的温度下反应 7h 。通过称量试样 反应前后的质量， 用颠转仪颠转产生的灰尘的质量， 以及未反应的试样残留的质量， 用三个指标表征 c o : 反应性: 残极率 W R C R 、 脱落度WR C D 和反应损失比W- 44试剂 C O : 气体: C O: 纯度大于9 9 . 5 ( 体积分数) ， 其中杂质含量为: ( N 2 +Ar ) 并能在9 6 0 士2 保持恒定。 5 . 2 样品托架: 耐热钢材质， 用来放置两个检测试样， 置于炉子中部。并附一个可收集从试样上脱落的 灰尘的盘子。图 3 为试验装置装配示例。 5

11、. 3 温度控制器: 含两点温度 P I D控制器， 带温度调节器( 调节误差小于。 . 5 %) 和数字显示器。 5 . 4 气体流量表和压力控制器: 由气体流量表( 用 C O : 气体校准) 和压力表组成。C O : 气体流量表 ( p = 0 . 1 MP a ) 最大刻度为2 5 0 L / h ， 可精确至4 %， 气体的压力由压力表控制并可通过一个阀门 调节气 体压力获得 。 . 2 MP a 的间隔。压力表的刻度在0 MP a - 1 MP a 间， 并可将c o : 气体导人马弗炉并使气 体流量在试验其间保持士3 %的， 压力波动。 5 . 5热 电 偶 : “ 型 铬 镍

12、热 电 偶 ，精 度 优 于 。 7 5 % ，最 小 长 度 4 0 0 m m . 试 样 上 表 面 与 热 电 偶 防 护 罩 之 间 一 的距离应为1 0 m m 士。 5 m m o 5 . 6 氧化铝管: 可使气体从炉子底部进人炉体( 见图1 ) 并预热 5 . 7 颠转仪: 装配图见图 4 ， 由以下主要组成部分。 5 . 7 . 1 电动马达: 9 0 r / mi n , 2 2 0 V或 1 1 0 V, 5 0 / 6 0 Hz , YS / T 6 3 . 1 2 - 2 0 0 6 单 位 为 毫 米 c o, 1 热电偶; 2 试 样 ; 3 氧化铝预热管。 图

13、1 测定C O z 反应性的典型试验设备示意图 Y S / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 6 5 . 7 . 2 圆筒: 钢制， 2个， 内径为6 8 m m， 内高为 1 2 0 mm, 5 . 7 . 3 钢球: 直径约 6 m m. 5 . 7 . 4筛子 : 孔径 4 mm 6取样 按 Y S / T 6 2 . 3的规定进行取样。 7 试样的制备 制备两个试样， 直径 室温 。 5 0 m m 士 1 m m ， 长 度 6 0 m m 士 : m m ， 并 在1 1 0 0C 士 5 下 烘 干 2 h ，然 后 冷 却 至一 8步骤 8 . 1 称量每个试样的原始质量(

14、 m, ) ， 精确至。 . 1 g o 8 . 2 将马弗炉( 4 . 1 ) 升温至 9 6 0 士2 0 C， 保温 1 0 mi n 使温度恒定， 然后打开炉门放入试样， 关上炉门。 8 . 3 向炉内通人 C O : 气体， 调节氧化铝管( 5 . 6 ) 内的气体流速( 见5 . 4 ) 至2 0 0 1 . / h 。在 9 6 0 的恒定炉 温下， 以 2 0 0 L / h的流速通人 C 0 2 气体， 在炉内反应 7h ， 然后关闭电源， 冷却2h ， 关闭气体 8 . 4 当炉温低于 5 5 0 时， 取出残留试样和产生的灰尘。待其冷却至室温时， 称量其质量( m ) ，

15、 精确至 0 . 1 g o 8 . 5 将残留试样分别放人颠转仪的两个圆筒中( 5 . 7 . 2 ) ， 每个圆筒中放人 5 。个钢球( 5 . 7 . 3 ) ， 颠转 2 0 m i n 以脱落残留试样上松散的颗粒， 待颠转仪完全停止后， 将圆筒中所有的物料移人孔径 4 mm的筛 子( 5 . 7 . 4 ) 中， 取出钢球， 然后称量残留试样的质量( M 2 ) ， 精确至 0 . 1 g . 9 测定结果的计算 按公式( 1 ) 、 公式( 2 ) 和公式( 3 ) 分别计算 c 0 反应性的参数， 即残极率 W R C R 、 脱落度 W R C D 和反应损 失比 l.“.，

16、以质量百分数表示: 残极率: 二 、 ， 一- X 1 0 0 % . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 刀 之 。 脱落 度 : W R C 。 一M 匕 二 m e X 1 0 0 % . . . . . . . . . . ( 2 ) m , 反应损失比: 二 Rc 。 =塑-二 Rc 。 =塑塑 火1 00 o+ u R C C = m o m , X 1 0 0 / o . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 刀 z 式 中: 二 。 试样的原始质量，

17、 单位为克( 9 ) ; 7 Y , 反应后残留试样和灰尘的质量， 单位为克( B ) ; 。2 颠转后余残留试样的质量， 单位为克( K ) . 1 0精密度 1 0 . 1 重复性 重复性是基于对同一试样的大量检测结果得出的， 很难进行评估， 因此无法给出具体数值 1 0 . 2 再现性 1 9 9 3年经过 2 0多个实验室对同一批试样的测试， 建立了C O : 反应性与此方法再现性 R的经验函 数关系( 见图 5 ) 要至少测定 3 0个数据才能使用图5给出这批预焙阳极的再现性。 YS / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 6 单 位 为 毫 米 镇1 7 0 图 2马弗炉的典型尺

18、寸 1 1 检测报告 检测报告应包括下列内容: a ) 试样的完整标识; b ) 本部分编号; c ) 制样方法; d ) 检验日期; e ) 检验结果及其表述方法; YS / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 6 测量期间的任何异常情况; 本部分没有包括的以及其他可选的操作。 f)创 单 位 为 毫 米 1州0的 踢哭 劝1 2 6 晌1 3 5 图 3 预焙阳极C O : 反应性试验装置装配图例 Y S / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 6 单 位 为 毫 米 妙 掣 权 00呀 旧寸囚 口O 口O / 浅 二 二 ，理今之 ; J产产 目 产罕 尸 产 一入止夕 卜韧川义 O

19、N寸 令 9 40 1 -圆 筒 ; 2 马 达 ; 3 一 一 筛 子 图 4 颠转仪示意图 Y S / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 6 2尸 尸/ / 尸产 尸 沪产 次留里叱 wR 限( % ) e )残极率的再现性R . ,. 与残极率二R 的函数关系 / / 砂尸 / 7 次1江曳 切 R c D( %) b 脱落度的再现性R-与脱落度 二 二D 的函数关系 一一一一 尸一 一 一 一一 州 目 洲一 (次)1“七 0 9 8 1 2 1 6 切 拟1( % ) C )反应损失比的再现性RR C 】 与反应损失比 WtC L 的函数关系 图 5 再现性R -与 C 0 2 反应性参数W a c 之间的函数关系 YS / T 6 3 . 1 2 -2 0 0 6 附录A ( 资料性附录) 本部分章条编号与I S O 1 2 9 8 8 - 1 : 2 0 0 0章条编号对照表 表 A. 本 部 分 章 条 编 号对 应 的 国 际 标 准 章 条 编 号 4一5一6-7一8一9一10一11 234一5一67-8-910一n