58275铝碳质耐火材料化学分析方法 EDTA容量法测定氧化铝量 标准 YB 4077-1991.pdf
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1、Q4 4 T B 中华人民共和国黑色冶金行业标准 Y B 4 0 7 7 一 9 1 铝碳质耐 火材料化学分析方法 E D T A容量法测定氧化铝量 1 9 9 1 一 1 1 一 1 3 发布 1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施 中华人民共和国冶金工业部发 布 中华人民共和国黑色冶金行业标准 铝碳质耐火材料化学分析方法 E D T A容量法测定氧化铝量 YB 4 077 一 91 主题 内容 及适 用范围 本标准规定了 E D T A容量法测定氧化铝的方法提要、 试剂、 仪器设备、 试样、 分析步骤、 分析结果的 汁算及允许差。 本标准适用于铝碳质耐火材料中氧化铝的测定。测定范围:
2、 3 3 %-9 5 %a 2弓 ! 用标准 G B 8 1 7 。 数字修约规则 G B / T 1 3 2 4 5 含碳耐火材料化学分析方法燃烧重量法测定总碳量 3 方法提要 试徉除碳后用碳酸钠一 硼酸混合熔剂熔融, 盐酸浸取, 氢氧化钠分离铁、 钦后, 加过量E D T A标准溶 液, 在弱酸性溶液中与铝络合, 用二甲酚橙作指示剂, 用醋酸锌标准溶液回 滴过量的E D T A, 借以求得 氧 化铝量 。 试剂 4 . 1 混合熔剂: 2份无水碳酸钠( 钾) 与 1 份硼酸研细, 混匀, 贮于磨口瓶中。 4 . 2 盐酸( 1 +1 ) , 4 . 3 氨水( 1 +1 ) , 4 . 4
3、 酚酞溶液( 1 %) : 用乙醇溶液( 6 0 %) 配制。 4 . 5 氢氧化钠溶液( 5 0 yo) , 贮于塑料瓶中。 4 . 6 六次甲 基四胺缓冲溶液( p H =5 . 5 ) : 称取2 0 0 g 六次甲 基四 胺溶于水中, 加盐酸溶液( 4 . 2 ) 8 0 m L , 用水稀释至 1 0 0 0 m L, 混匀。 4 . 7 二甲酚橙指示剂溶液( o . 5 %) a 4 . 8 嗅酚蓝指示剂溶液( 0 . 1 %) e 车9 氧化铝标准 溶液: 称取。5 2 9 2 g 金属铝( 9 9 . 9 9 %以 上) 于塑料 烧杯中, 加约5 0 m L 水, 1 0 -
4、2 0 m l . 氢氧化钠溶液( 4 . 5 ) , 使其溶解( 必要时在水浴上低温加热溶解) , 稍冷, 移入盛有9 0 m L 盐酸溶液( 4 . 2 ) 的烧杯中, 加热煮沸使溶液透明, 冷至室温, 移人1 0 0 0 . 0 m L容量瓶中, 用水稀 释至 刻度, 混匀。 此溶液 1 m L 含氧化铝0 . 0 0 1 0 0 0 9 . 4 . 1 0 乙 酸锌标准溶液( 0 . 0 2 5 m o l / L ) : 称取5 . 4 9 g 乙酸 锌溶于水中, 用水稀释至1 0 0 0 m L混匀, 用冰 乙酸调整溶液p H= 5 . 7 , 混匀。 4 . 1 1 E D T
5、A标准溶液( 0 . 0 5 m o l / L ) : 称取1 8 . 6 g E D T A ( 乙二胺四乙酸二钠) 于烧杯中, 加水 搅拌至 全部溶解( 必 要时可稍加 热) , 冷却, 用 水稀释至1 0 0 0 m L , 混匀。 标定: 移取1 0 . 0 0 m L E D T A标准溶液( 4 . 1 1 ) 加水至约2 0 0 m L , 加2 0 m L六次甲基四胺缓冲溶液 中华人民共和国冶金工业部 1 9 9 1 一 , 1 - 1 3批准1 9 9 2 一 0 7 一 0 1实 施 YB 4 077一 9 1 ( 4 . 6 ) , 1 滴澳酚蓝指示剂溶液( 4 . 8
6、 ) , 2 - 3 滴二甲酚橙指示剂溶液( 4 . 7 ) , 以乙酸锌标准溶液( 4 . 1 0 ) 滴定 至试液由黄色变为紫红色为终点。 按下式计算换算系数( K值) : K 一 1 0 . 0 0V . . . . . . . . . . . . .(1) 式中: 1 0 . 0 0 移取 E D T A标准溶液的体积, mL : V -滴定时所用乙酸锌标准溶液的体积, m L, 移取5 0 . 0 0 mL氧化铝标准溶液( 4 - 9 ) 三份于烧杯中, 加3 0 . 0 0 m L E D T A标准溶液( 4 . 1 1 ) , 加水至 约 2 0 0 m L, 加I 滴漠酚蓝指
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