58975明矾石膨胀水泥化学分析方法 标准 JC T 312-2000.pdf
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1、J C / T 3 1 2 -2 0 0 0 前言 本标准为J C / T 3 1 2 -1 9 8 2 ( 1 9 9 6 ) 明矾石膨胀水泥化学分析方法 的修定版。 本 标准等 效采用I S O 6 8 0 : 1 9 9 0 ( E ) 水泥 一试验方法一化学分析( C e m e n t - T e s t m e t h o d - C h e m ic a l a n a l y s i s ) ) . 本标准与原J C / T 3 1 2 -1 9 8 2 相比主要修改点有: 三氧化二铝的测定与I S O 6 8 0 : 1 9 9 0 ( E ) 中规定的E D T A直接配位
2、滴定法相同, 代替铜盐回 滴法。 用二安替比邻甲烷比色法代替苦杏仁酸置换法测定二氧化钦 全硫量的测定取消了燃烧中和法, 在保留氢氧化钾一镍钳锅熔样硫酸钡重量法的同时, 增列了 碘量法。并规定氢氧化钾一镍柑涡熔样硫酸钡重量法为标准法, 碘量法为代用法; 有争议时, 以标准法为准。 硫化物硫的测定参照I S O 6 8 0 : 1 9 9 0 ( E ) 有关内容进行修订, 采用碘量法。 增列了氟的测定方法 本标准自 实施之日 起, 同时代替J C / T 3 1 2 -1 9 8 2 09 9 6 ) 本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型
3、建材研究所。 本 标 准 起 草 人 : 刘 文 长 、 画夔 、 张 静 、 罗 邦 茜 、 崔 健 。 本标准首次发布于1 9 8 2 年。 本标准委托中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建材研究所负责解释 中华人民共和国建材行业标准 J C / T 3 1 2 -2 0 0 0 明矾石膨胀水泥化学分析方法 代替J C / T 3 1 2 -1 9 8 2 ( 1 9 9 6 ) Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f a l u n i t e e x p a n s i v e c e m e n t 1 范围 本标
4、准规定了明矾石膨胀水泥的化学分析方法。 本标准适用于明矾石膨胀水泥的化学分析。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 2 5 7 3 -1 9 9 0 水泥取样方法 3 试验的基本要求 3 . 1 试验次数与要求 每项测定的试验次数规定为两次, 用两次试验平均值表示测定结果 在进行化学分析时, 除另有说明外, 必须同时做烧失量的测定。其他各项测定应同时进行空白试 验, 并对所测结果加以校正。 3 . 2 质量、 体积、 体积比、 滴
5、定度结果的表示 质量单位用“ 克( g ) ” 表示, 精确至 。0 0 0 1 g ; 滴定管体积单位用“ 毫升( mL ) “ 表示, 精确至 0 . 0 5 m L ; 滴定度单位用“ 毫克/ 毫升( m g / m L ) ” 表示; 滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各 项分析结果均以百分数计, 表示至小数二位。 3 . 3 允许差 本标准所列允许差均为绝对偏差, 用百分数表示。同一实验室的允许差是指: 同一分析实验室同一 分析人员( 或两个分析人员) , 采用本标准方法分析同一试样时, 两次分析结果应符合允许差规定。如超 出允许范围, 应在短时间内进行第三次测定( 或第三者的
6、测定) , 测定结果与前两次或任一次分析结果之 差值符合允许差规定时, 则取其平均值。否则, 应查找原因, 重新按上述规定进行分析。 不同实验室的允许差是指: 两个实验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时, 所得分析结果 的平均值之差应符合允许差规定。 3 . 4 灼烧 将滤纸和沉淀放人预先已灼烧并恒量的柑祸中, 烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化, 不得有火焰产 生, 灰化至无黑色颗粒后, 放人马弗炉中, 在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温, 称量。 3 . 5 恒量 经第一次灼烧、 冷却、 称量后, 通过连续对每次 1 5 m i n的灼烧。然后用冷却、 称量的方法来检查恒 定的质量,
7、 当连续两次称量之差小于。 . 0 0 05 g 时, 即达到恒量. 3 . 6 检查C I 一 离子( 硝酸银检验) 国家建筑材料工业局 2 0 0 0 - 0 6 - 2 6批准2 0 0 0 - 1 0 - 0 1 实施 J C / T 3 1 2 -2 0 0 0 按规定洗涤沉淀数次后, 用数滴水洗漏斗的下端, 用数毫升水洗涤滤纸和沉捷, 将滤液收集在试管 中, 加几滴硝酸银溶液( 见4 . 8 ) , 观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊, 继续洗涤并定期检查, 直至用硝 酸银检验不再浑浊为止。 4 试剂和材料 分析过程中, 只应使用蒸馏水或同等纯度的水; 所有试剂应为分析纯或优级纯试剂
8、; 用于标定与配 制标准溶液的试剂, 除另有说明外应为基准试剂。 除另有说明外, %表示“ Y o ( m / - ) “ 。本标准使用的市售浓液体试剂应具有下列密度p ( 2 0 0C, 单位 g / c m ) 或浓度%( m / m ) : 盐酸( H C U 1 . 1 8 g / c m -1 . 1 9 g / c m 或3 6 %一 3 8 氢氟酸( H F ) 1 . 1 3 g / c m 或4 0 硝酸( H N O)1 . 3 9 g / c m -1 . 4 1 g / c m , 或6 5 %一6 8 肠 一 一硫酸( H , S O , )1 . 8 4 g / c
9、 m 或9 5 %- 9 8 % 冰醋酸( C H , 0 0 0 H ) 1 . 0 4 9 g / c m 或9 9 . 8 % 磷酸( H , P O)1 . 6 8 g / c m 或8 5 % 氨水( N H , H , 0 ) 0 . 9 0 g / c m - 0 . 9 1 g / c m , 或2 5 %一2 8 在化学分析中. 所用酸或氨水, 凡未注明浓度者均指市售的浓酸或氨水。用体积比表示试剂稀释程 度, 例如: 盐酸( 1 - - 2 ) 表示: 1 份体积的浓盐酸与2 份体积的水相混合。 4 . 1 盐酸( I 十1 ) ; ( I +2 ) ; ( 1 +1 1 )
10、 ; ( 1 +5 ) 0 4 . 2 硫酸( 1 +2 ) ; ( I +1 ) ; ( 1 +9 ) 4 . 3 磷酸( 1 +1 ) 4 . 4 氨水( 1 +1 ) ; ( 1 +2 ) e 4 . 5 氢氧化钠( N a OH) 。 4 . 6 氢氧化钾( K O H) 4 . 7 氢氧化钾溶液 B 1 2 . 4 允许差 同一试验室的允许差为。 . 0 5 %; 不同试验室的允许差为。 . 1 0 %. 饭化钙的测定 方法提要 预先在酸性溶液中 加人适量氟化钾, 以抑制硅酸的干扰, 然后在P H 1 3 以上的强碱性溶液中, 以三 1313. 乙醇胺为掩蔽剂, 用钙黄绿素一甲基百里
11、香酚蓝一酚酞混合指示剂, 以E D T A标准滴定溶液滴定。 1 3 . 2 分析步骤 从第 8 章溶液中吸取 2 5 . 0 0 mL溶液放人4 0 0 mL烧杯中, 加人 7 m1 . 氛化钾溶液( 见4 . 3 2 ) ,搅拌 并放置2 m i n 以上。加水稀释至约2 0 0 m L 、 加5 m L三乙醉胺( 见4 . 2 7 ) 及适量C MP混合指示剂( 见4 . 5 0 ) , 在搅拌下加人氢氧化钾溶液( 见4 . 7 ) 至出现绿色萤光后, 再过量7 m L -8 m L ( 此时溶液p H 1 3 ) , 用 E D T A标准滴定溶液( 见4 . 4 2 ) 滴定至绿色萤
12、光消失并呈红色。 J C / T 3 1 2 -2 0 0 0 1 3 . 3 结果表示 氧化钙的质量百分数 X c . o 按式( 1 8 ) 计算: Xa , T a o XVI X 1 0 ms火 1 0 0 0 X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 (1 8) 式中: X c e o氧化钙的质量百分数, %; T c o 每毫升E D T A标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数 V 一 一 滴定时消耗 E D T A标准滴定溶液的体积, mL ; 1 0 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; m , - 一第8 章中 试料的 质量, 9
13、。 1 3 . 4 允许差 同一试验室的允许差为。 . 2 5 %; 不同试验室的允许差为。 . 4 0 % , mg / mL ; 1 4 妞化镁的测定 1 4 . 1 方法提要 在p H 1 0 的溶液中, 以三乙醇胺、 酒石酸钾钠为掩蔽剂, 用酸性铬蓝K -禁酚绿B混合指示剂, 以 E D T 八标准滴定溶液滴定。 1 4 . 2 分析步骤 从第8 章溶液中吸取2 5 . 0 0 m L溶液放入4 0 m L烧杯中, 加水稀释至约2 0 0 mL , 加1 m L酒石酸钾 钠溶液( 见4 . 2 8 ) , 5 m L三乙醇胺( 见4 . 2 7 ) 。在搅拌下, 用氨水( 1 +1 )
14、 调整溶液p H在9 左右( 用精密 p H试纸检验) 。然后加人2 5 m L p H 1 0 缓冲溶液( 见4 . 2 3 ) 及少许酸性铬蓝 K -蔡酚绿B混合指示剂 ( 见4 . 5 1 ) , 用E D T A标准滴定溶液( 见4 . 4 2 ) 滴定, 近终点时, 应缓慢滴定至纯蓝色。 1 4 . 3 氧化镁的质量百分数 X M 。按式( 1 9 ) 计算: Xm g o= T M , o X ( V I , 一V I I ) X1 0 ms X 1 0 0 0 X 1 0 0 。 。 (1 9) 式中: x m g O - 一 氧化镁的质量百分数, % T M 。 一一 每毫升E
15、 D T A标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数, m g / m L ; V滴定氧化钙时消耗E D T A标准滴定溶液的体积, m l ; V , z 滴定钙、 镁总量时消耗 E D T A标准滴定溶液的体积, m L ; 1 0 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; m第8 章中试料的质量, 9 。 1 4 . 4 允许差 同一试验室的允许差为。 . 2 0 %; 不同试验室的允许差为。 . 3 0 %. 硫化物硫的测定 1515 1 5 . 2 方法提要 在还原条件下, 试样用盐酸分解, 产生的硫化氢收集于氨性硫酸锌溶液中, 然后用碘量法测定。 分析步骤 使用5 . 1 2 中规定的 仪器
16、装置。 称取约0 . 5 g 试样( MO,精确至。 . 0 0 0 1 g , 反应瓶底部, 加人 1 g抓化亚锡( 见4 . 1 2 ) 。按 5 . 1 2中仪器装置图连接各部件。 置于 1 0 0 mL的千燥的 由分液漏斗向反应瓶中 加人 1 5 m l盐酸( 1 +1 ) , 迅速关闭活塞。开动空气泵, 在保持通气速度为每秒钟4 - 5 个气泡的条件下 加热反应瓶中的试样, 当吸收杯中刚出现抓化氨白色烟雾时( 一般约在加热后 5 mi n左右) , 停止加热, 再继续通气 5 mi n 。取下吸收杯, 关闭空气泵, 用水冲洗吸收液内的玻瑞管, 加 1 5 ) , 用滴定管加人 5 .
17、 0 0 ml碘酸钾标准滴定溶液( 见 4 . 3 8 ) , 在搅拌下一次加人 1 0 mL明胶溶液( 见 4 . 3 0 mL硫酸( 1 +2 ) , 用 J C / T 3 1 2 -2 0 0 0 硫代硫酸钠标准滴定溶液( 见 4 . 4 0 ) 滴定至淡黄色, 加人 2 mL淀粉溶液( 见 4 . 1 6 ) 。 再继续滴定至蓝色 M k15 .3 结果表示 硫化物硫的质量百分数 X s 按式( 2 0 ) 计算 : X 、 一T s X 嘿 牛箕少 = ) X 1 0 0 刀 , 入I vvv 。 。 (2 0) 式 中硫化物硫的质量百分数, %; 每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫
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