59163人造石墨的点阵参数测定方法 标准 JB T 4220-1999.pdf
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1、J B 汀 4 2 2 0 -1 9 9 9 前言 本标准是对 J B 4 2 2 0 -8 6 人造石墨的点阵参数测定方法 的修订。在技术内 容上没有改动,只 在编写格式上按 G B / T 1 . 1 -1 9 9 3的规定进行修改。 本标准的附录A为标准的附录。 本标准自 实施之日 起, 代替J B 4 2 2 0 -8 6 0 本标准由电炭标准化技术委员会提出 并归口: 本标准起草单位:哈尔滨电炭研究所。 本标准主要起草人:程鸿申。 本 标准 首次发布于1 9 8 6 年5 月。 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标几 准 J 13 / T 4 2 2 0 一 1 9 9 9
2、 人造石墨 的点阵参数测定方法 代替 Ja 4 2 2 0 -a b D e t e r mi n a t i o n me t h o d o f ar t i f ic ia l g r a p h i t e l a t t i c e p a r a me t e r 1 范围 本标准规定了用 x射线粉末衍射法 ( 衍射仪法) 测定人造石墨的 点阵参数的方法, 一 并通过 点阵参 数求得人造石墨的石墨化度。本方法适用于经过高温热处理的石墨化度高的人造石墨 ( 如人造金钢石 月 J 石墨等 ) 。 2定义 2 . 1 人 造石墨的点阵参数按2 . 1 卜2 . 1 .4 条定义。 2 .
3、 1 . 1 c( 0 0 2 ) :由炭的0 0 2 衍射线求得的人造石墨单位品胞的。 轴长 度。 2 . 1 .2 c , ( 0 0 4 ) : 由炭的0 0 4 衍射线求得的人造石墨单位品胞的。 轴民 度。 2 . 1 .3 a ( I 1 0 ) :由炭的1 1 0 衍射 线求得的人 造石墨 单位1uu u 胞的a 轴长度。 2 . 1 .4 d n 2 !由炭的1 .1 2 衍射 线求得的人 造石墨 单位1un n 胞( 1 1 2 ) 面的面!期 司 距d 的长 度 2 .2 人造石墨的石墨化度是标志人造石墨的 石墨化程度的物理量, 通常以点阵参数的大小为其衡量依 据 用符号P表
4、示: 3原理 川自 动记录式X射线衍射仪1 己 录炭的0 0 2 , 0 0 4 , 1 1 0 和 1 1 2 衍射线图形, 由弦中 点法求得$ 1 1 应的 衍射角2 。 :( 实测) , 并由内 标法求得各衍射角2 0 。 ( 校正) ,再 从表查得对应的人造石墨的 点阵 参数 C ( 0 0 2 ) , c( 0 0 4 ) , a o ( 1 1 0 ) 和d i i, 另外, 411 16 1 化度P F Li 点阵参数C O ( 0 0 4 ) A过公式求得 4 内标准物质 单品硅粉 ( ) t 潜纯) ,川玛瑙乳钵将它研碎.并以 全部 通过 3 2 5日( 4 5 w m) 标
5、准筛的 硅粉作为 x射线衍穿 J 了 I I A 19 1) q 标准物质: 5仪器 自 动 记录式X射 线衍射仪 , 采用铜靶X射线管: 6试样制备 6 . 1 取样方法和 数员 按各产品 标准执布 i 6 . 2 用酒精棉将待试人造石墨试块的表A擦拭千净。 6 . 3 川钢锯条 ( 或钢锉) 将待试人造石墨试块粉碎成粉末状, 并让其全部通过2 0 0目( 7 6 p i l l ) 标准 筛:以此粉末作为试样。颗粒度过粗时.可用玛瑙乳钵研细。 6 . 4 在测定炭的0 0 4 , 1 1 0和 1 1 2衍射线时,人造石墨粉末和硅粉的重量比为 ! : 0 . 2 .在测定炭的 0 0 2
6、国家机械工业局 1 9 9 9 - 0 8 - 0 6批准2 0 0 0 - 0 1 - 0 1实施 I 7 J B 厅4 2 2 0 - 1 9 9 9 衍射 线时. 两者的 重量比为1 , 0 . 6 , 测定前, 需用玛瑙乳钵将它们充分混匀后作为试样粉 末。 6 . 5试 样的 成 型 按 下 述方 法 进 行 。 将 通 框 试 样 板 ( 亦 可 用 凹 框 试 样 板) 放 在 平板 玻 璃 上, 把 混匀 后 的 i5t g 粉 末 填 人 孔 内 , 再 用 玻 璃 板 刮 平 典 实 终 后 去 掉 上 面 的 玻 璃 板 : 来 回 轻 轻 移 动 并 拿 起 试 样 板
7、, 制 成平板形试样。 , 试验条件_ 7 . 1 X 射 线 采 用C u K , 辐 射, C u K p 辐 射 由 滤 波 片 或 单 色 器 除 去 。 7 . 2 试验条件的其他项目 按7 .2 . 1 - 7 . 2 .6 条的 规定调 整。 7 . 2 . 1 X射线管的工作电压为 ( 3 03 5) k V ,工作电流为 ( 1 5 - 2 0 ) m A, 7 .2 . 2计 数 器的 扫 描 速 度 为1 / 4 / m i n , 7 . 2 . 3 衍射角2 0的扫描范围取 7 . 2 .3 . 1 - 7 . 2 .3 .4条规定的范围。 7 . 2 . 3 . 1
8、 在记录C( 0 0 2 ) 和S i ( I l l ) 衍射线图 形时,扫 描范围为2 5 0 - 2 9 0 , 7 . 2 . 3 .2 在记录C( 0 0 4) 和 S i ( 3 1 1 ) 衍射线图形时,扫描范围为 5 3 0 - 5 7 0 , 7 . 2 . 3 .3 在记录C( 1 1 0 ) 和S i ( 3 3 1 ) 衍射线图形时, 扫描范围为7 5 0 - 7 9 0 , 7 .2 .3 .4在 记 录C ( 1 1 2 ) 和S i ( 赴 2 ) 衍 射 线 图 形 时 , 扫 描 范 围 为8 2 0- 8 9 0 , 7 . 2 . 4 自动记录仪中记录纸的
9、走纸速度不低于 1 0 m m / m i n , 7 . 2 . 5 X射线 衍射仪的 狭缝系统按表1 的规定。 表I X射线衍射仪的 狭缝系统. 仪 器 型 号Y -2型或 Y -3型 炭 的 衍 射 线 h k i 发 散 狄 缝 ( 0 ) 散 射 狭 缝 ( 。 ) 接 收 狭 缝 m m 0 0 2 oo 4 11 0 11 2 6 , 2 合 2 止 2 I 6 I 2 上 2 2 止 2 0. 1 0. 2 0 .2 0 .2 7 . 2 . 计数器的 扫描方向 视测角仪的零位调整情况而定。 8 试验步骤 8 . 1 按X射线衍射仪的 说明书调节测角仪的 光路并 校准 它的 零
10、位和 角度 读数。 8 . 2 按7 . 1 和7 . 2 条规定的 试验条件调整X射线衍射仪。 8 . 3 按6 . 1 - 6 .5 条的 规定 制备 试样。 8 . 4 将压有试样的试样板平稳而牢固地安置在测角仪的试样台上.并让试样的表面包含测角仪的轴 线。 8 .5 按7 .2 .3 , 7 . 2 .5 和7 . 2 . 6 条规定的 试验条件分别连续地记录各组衍射线图 形I C( 0 0 2 ) 和s i ( 1 1 1 ) 、 c ( 0 0 4 ) 和s 1 ( 3 1 1 ) 、 c( 1 1 0 ) 和 s 1 ( 3 3 1 ) 以 及c( 1 1 2 ) 和S i (
11、4 2 2 ) 。 用作为炭的各衍射线内 标 其它型号 X射线衍射仪也可参照此表数据。 J B / T 4 2 2 0 - 1 9 9 9 的 硅的 衍射线指数及衍射角按表2 的规定。 8 . 6 就同 一个试样, 重复 一次6 . 5 条 将试样压人试样板中) 、 8 .4 和8 . 5 条的操作。 , 试验结果的处理和计算 9 . 1 人造石墨的点阵参数的测定按9 . 1 卜9 . 1 . 8条的规定进行 9 . 1 . 1 在按8 .5 和8 .6 条得到的衍射线图形 ( 图 1 、 图2 . 图3 和图4 )t ,以 规定角度* 处的散射线强 度 为 基 准 画 一 水 平 线 作 为
12、 背 景 、 再 从 背 景 算 起 的 图 形 高 度 的3 反位 置 处 画 一 条 背 景 的 平 行 线 , 并 确 定 被该图形划分得的线段的中 点, 通过中点 作垂线, 求得 相应的2 0 ,; ( 实测) 和2 0 ; ( 实测) 表 2 炭和硅内标的衍射线指数及衍射角 炭硅N l标 h kI 2 0 ,. ( 校正) ( 。) h kl 2 0 ., , ( 标准) ( 0 ) 0 0 2 0 0 4 ! 1 0 1 1 2 2 5 .9 - 2 6 .6 5 3 .2 - 5 4 .7 7 7 .6附近 8 3 . 6 附近 1 1 31 1 3 31 4 2 2 , a;
13、2 8 . 4 4 庄m 2 8 . 4 7 a ; 5 6 . 1 2 a m 5 6 . 17 “. 7 6 3 8 a二7 6 .4 5 a ; 8 8 .0 3 a m 8 8 . 1 2 9 . 1 . 2 6 、 .、 按下列公式计 算: S s jc2 0 s i ( 实测) 一 2 。 。 ( 实测). , : ( I ) 式中:S s i .C 同 一组硅的 衍射线的 衍射角的实 测值与炭的 衍射 线的 衍射角的实测值之差. “ ; 2 0 ( 实测) 硅的 衍射线的 衍射角的 实测值, 。 ; 2 0 。 : ( 实测 ) 炭的 衍射线的衍射角的实1N值, 。 ; 9 .
14、1 . 3 2 0 , ( 校正) 按下列公 式计算: 2 0 : ( 校正) = 2 。 、 1 ( 标准) . 中 一6 、 ;_ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式中: 2 0 ,; ( 校正) 炭的衍射线的衍射角的校正值, “ ; 2 0 , ( 标准) 硅的 衍射线的 衍射角的标准值,。 ; 8 s i- c同 一组硅的衍射线的衍射角的 实测值与炭的 衍射线的 衍射角的 实测值之差, 。 。 9 . 1 . 4 2 0 。 : ( 校正) 的有效位数取到百分位。 9 . 1 .5 2
15、0 .: ( 校正) 用算术平均值来表示。 扣对于炭的 0 0 2 , 0 0 4 , 1 1 0和 1 1 2衍射线,分别以2 9 0 , 5 7 0 , 7 5 0 和 8 9 0 处的散射线强度为荃准 ” 当 硅的衍射线图形出 现如图卜图4 所示的K. 和K 衍 射线分离时. 2 0 , ; ( 标准) 可取表2 中的,值 如不出 现K。 和K= 衍射线分离, 则可取表2 中 的a 二 f a c J B/ T 4 2 2 0 - 1 9 9 9 9 . 1 . 6 由 表 多 表4 、 表5 和 表6 查 得2 0 c t o o _ , ( 校 正) 、 2 0 C ( 0 0 4
16、) ( 校 l : ) 、 2 0 c u m , ( 校 正) 和 2 0 。 。 1 1a ; ( 校正) 所对应的人造石墨的 点阵参数。 。 ( 0 0 2 ) 、 c o ( 0 0 4 ) 、 。 。 ( 1 1 0 ) 和 I i r 9 . 1 . 7 人 造石墨的点阵参数 c o ( 0 0 2 ) 、c o ( 0 0 4 ) 、 a o ( 1 1 0 ) 和 d: 的有效位数取到千分位. 万分位四 舍五人。 9 .1 .8人 造 石 墨 的 点 阵 参 数 的 测 定 误 差 规 定 如 下 : A c o ( 0 0 2 ) 为* 0 .0 0 5 又 , L c ,
17、( 0 0 4 ) 为 土 0 .0 0 2 又 , 、 ( 110 ) 朴0 .0 0 1 衬O d n 2为 t 0 .0 0 1 从 9 . 2 人 造石墨的 石墨化度的计 算按9 . 2 . 1 - 9 .2 .3 条的规定进 行。 9 . 2 . 1 人造石墨的石墨化度 P ,、 按下式计算: 一 。 02 2 + ,10 .2 56 c- 0 (00 4)2 一 。 85 8 14 -1 0 0 % . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .( 3) 式中: P u 人造石墨的石墨化度, % ; c o ( 0 0 4 ) 一 人
18、 造 石 墨 的 点 阵 参 数 , 又 。 9 . 2 .2 人造石墨的石墨化度P n 的数值取两 位有效数 字。 9 . 2 .3 人造石墨的石墨化度的测定误 差o P规定为t 2 %/ 1 0 试验报告的内容 1 0 . 1 试样的名称 、型号和规格。 1 0 . 2 制造厂名称 、 制造二 C 1 7和制造批号。 1 0 . 3 试验设备的名称和型号。 1 0 . 4 一 试验条件: 1 0 . 5 测趁数据及计算结果。 1 0 . 6 托试单位 、 试验日 期和试验员 申同硅 的衍 射线是否 分离为K. 和K , : 衍 射线无关当 炭的衍射线图形出 现如图3 所 示的K, 和K .
19、 2 衍射线分离 时山表7 ,表8 , 表9 和表 10 介排2 0 ,. n( 校正) , 2 0 c : n u n ( 校正) , 2 0 c : u o : ( 校正) 和2 0 , 1 _ 1( 校 正) II 对应的人造石- 3 ; A 9 点阵参数。 。 ( 0 0 2 ) , 。 。 ( 0 0 4 ) 、 ii n ( 1 1 0 ) 和d_ . J B/T 4 2 2 0 - 1 9 99 C ( 0 0 2 ) S i ( 1 1 1 ) 一_. 一 2 5一- -一 2 6一一 _ ,_ 一_ _, 2 9 C( 0 0a ) 2 0 ( ) 图 I 图2 J B /
20、T 4 2 2 0 - 1 9 9 9 5( 3 3 1 ) C( 1 1 0 ) _ 。 ”绷酌 - 1 I 7 5 7 6 S i ( 4 2 2 ) C( 1 1 2 ) 86 一一一一命 2 日 ( . ) 图 4 J B / I 4 2 2 0 - 1 9 9 9 表 3 2 0 ,o o z , ( 校正 ) 与O o ( 0 0 2) 的关系 ( C u K m ) 20 ( ) 一 0 0of0 2. 0 3. 0 4t 05. 0 607. 0 80 9 2 5 . 0 2 5 . 1 2 5 . 2 2 5 . 3 2 5 . 4 2 5 . 5 2 5 . 6 25 .
21、7 25 . 8 25 . 9 26 . 0 2 6 . 1 2 6 . 2 2 6 . 3 2 6 . 4 2 6 . 5 2 6 . 6 2 6 . 7 2 6 . 8 2 6 . 9 7 . 1 2 3 4 7 . 0 95 4 7 . 0 67 8 7 . 04 0 2 7 . 01 3 0 6 . 9 8 6 0 6 . 9 5 9 2 6 . 9 3 2 4 6 . 9 0 6 0 6 . 8 7 9 8 6 . 8 5 3 8 6 . 8 2 8 0 6 . 8 0 2 4 6 . 7 7 7 0 6 . 75 1 8 6 . 7 2 6 8 6 . 7 0 2 0 6 . 67
22、 7 2 6 . 65 2 8 6 . 6 2 8 6 7 . 1 20 6 7 . 0 9 2 6 7 . 0 6 5 0 7 . 0 3 7 5 7 . 01 0 3 6. 9 8 3 3 6 . 9 5 6 5 6 . 9 2 9 8 6 . 9 0 3 4 ,6 . 8 7 7 2 6 . 8 51 2 6 . 8 2 5 5 6 . 7 9 9 9 6 . 7 7 45 6 . 7 4 9 3 6 . 7 2 4 3 6 . 6 9 9 5 6. 6 7 4 8 6. 6 5 0 4 6 . 6 2 6 2 7 . 11 7 8 7 . 0 8 9 8 7 . 0 6 2 2 7 .
23、 0 3 4 8 7 . 0 0 7 6 6 . 9 8 0 6 6 . 95 3 8 6 . 92 7 2 6 . 90 0 8 6 . 8 7 4 6 6 . 8 4 8 6 6 . 8 2 3 0 6 . 7 9 7 4 6. 7 7 2 0 6. 7 4 6 8 6. 7 21 8 6 . 6 9 7 0 6 . 6 7 2 4 6 . 6 4 8 0 6 . 6 2 3 8 7 . 1 1 5 0 7 . 0 8 71 7 . 0 5 9 5 7 . 0 3 21 7 . 0 0 4 9 6 . 9 7 7 9 6. 9 5 1 1 6. 9 2 4 5 6. 8 9 8 2 6.
24、8 7 2 0 6. 8 4 6 0 6 . 8 2 0 4 6 . 7 9 4 8 6 . 7 6 9 5 6 . 7 4 4 3 6 . 71 9 3 6 . 6 9 4 5 6 . 6 6 9 9 6 . 6 4 5 5 6 . 6 21 3 7 . 1 1 22 7 . 0 8 4 4 7 . 0 5 6 8 7 . 0 2 9 4 7 . 0 0 2 2 6. 9 7 5 2 6. 9 4 8 4 6 . 9 21 8 6 , 9 9 5 6 6 . 8 6 9 4 6 . 8 4 3 4 6 . 8 1 7 8 6 . 7 9 2 2 6 . 7 6 7 0 6 . 7 41 8
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